[發(fā)明專利]一種愈創(chuàng)木酚的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410006498.2
• 申請日: 2014-01-07
• 公開（公告）號: CN103709018A
• 公開（公告）日: 2014-04-09
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 陳海波;李俊平;李靜;黎源;華衛(wèi)琦;丁建生
• 申請（專利權(quán)）人: 萬華化學(xué)集團股份有限公司;萬華化學(xué)（寧波）有限公司
• 主分類號: C07C43/23
• 分類號: C07C43/23;C07C41/18
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種愈創(chuàng)木酚的制備方法，其特征在于，采用兩步反應(yīng)的方法制備愈創(chuàng)木酚，第一步為環(huán)氧環(huán)己烷醇解開環(huán)反應(yīng)：將環(huán)氧環(huán)己烷、甲醇按照一定的比例，通過裝有負(fù)載型固體酸催化劑的固定床反應(yīng)器中，在惰性氣體保護下連續(xù)反應(yīng)，反應(yīng)完畢后減壓蒸餾脫除甲醇，得到鄰甲氧基環(huán)己醇；第二步為鄰甲氧基環(huán)己醇脫氫反應(yīng):鄰甲氧基環(huán)己醇經(jīng)惰性氣體稀釋后通過H₂活化的脫氫催化劑床層，粗產(chǎn)品經(jīng)精餾得到愈創(chuàng)木酚。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的愈創(chuàng)木酚的制備方法，其特征在于,第一步中環(huán)氧環(huán)己烷醇解開環(huán)反應(yīng)的反應(yīng)溫度為120～220℃，優(yōu)選150～200℃，體系壓力為2～6MPa，優(yōu)選3～4MPa。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的愈創(chuàng)木酚的制備方法，其特征在于,第一步中環(huán)氧環(huán)己烷醇解開環(huán)反應(yīng)的環(huán)氧環(huán)己烷質(zhì)量空速為2～10h^-1，優(yōu)選3～7h^-1，甲醇與環(huán)氧環(huán)己烷的摩爾比為2～8:1，優(yōu)選3～6:1。

4.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任一項所述的愈創(chuàng)木酚的制備方法，其特征在于:所述負(fù)載型固體酸催化劑的活性組分為SnO₂、Nb₂O₅、Bi₂O_3和ZrO₂中的一種或兩種或多種，優(yōu)選SnO₂和Nb₂O₅，基于催化劑的總重，所述的活性組分的含量為2～20wt%，優(yōu)選5～15wt%。

5.根據(jù)權(quán)利要求1或4所述的愈創(chuàng)木酚的制備方法，其特征在于:所述負(fù)載型固體酸催化劑的載體為活性炭、氧化鋁、分子篩和二氧化硅中的一種或兩種或多種。

6.根據(jù)權(quán)利要求4或5所述的愈創(chuàng)木酚的制備方法，其特征在于：所述的負(fù)載型固體酸催化劑通過共沉淀法制備。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的愈創(chuàng)木酚的制備方法，其特征在于:第二步鄰甲氧基環(huán)己醇脫氫反應(yīng)的反應(yīng)溫度為300～450℃，優(yōu)選350～400℃，反應(yīng)壓力為0～0.2MPa，優(yōu)選0.05～0.15MPa。

8.根據(jù)權(quán)利要求1或7所述的愈創(chuàng)木酚的制備方法，其特征在于:第二步鄰甲氧基環(huán)己醇脫氫反應(yīng)鄰甲氧基環(huán)己醇質(zhì)量空速為0.5～3h^-1,優(yōu)選1～2h^-1，惰性氣體與鄰甲氧基環(huán)己醇的摩爾比為2～10:1，優(yōu)選3～7:1。

9.根據(jù)權(quán)利要求1-8中任一項所述的愈創(chuàng)木酚的制備方法，其特征在于：所述脫氫催化劑的活性組分為Ni，基于脫氫催化劑的總重，Ni負(fù)載量為10～50wt%，優(yōu)選Ni負(fù)載量20～40wt%。

10.根據(jù)權(quán)利要求1或9所述的愈創(chuàng)木酚的制備方法，其特征在于:所述脫氫催化劑的載體為重質(zhì)二氧化硅、氧化鋁、活性炭、輕質(zhì)二氧化硅中的一種或兩種或多種，優(yōu)選活性炭或輕質(zhì)二氧化硅。

11.根據(jù)權(quán)利要求9或10所述的愈創(chuàng)木酚的制備方法，其特征在于:所述脫氫催化劑還含有助劑，所述的助劑為SnO₂和K₂CO₃，基于脫氫催化劑的總重，SnO₂含量為0.5～3wt%，優(yōu)選1～2wt%，K₂CO₃含量為0.2～1.5wt%，優(yōu)選0.4～0.7wt%。

12.根據(jù)權(quán)利要求9-11中任一項所述的愈創(chuàng)木酚的制備方法，其特征在于:所述的脫氫催化劑通過浸漬法制備。