[發明專利]一種室溫下合成鉬酸鉛塔狀晶體的方法

無效

• 申請號: 201410006307.2
• 申請日: 2014-01-07
• 公開（公告）號: CN103754935A
• 公開（公告）日: 2014-04-30
• 發明（設計）人: 王永剛;楊琳琳;王玉江;王曉峰;徐國輝;林海燕;羅偉
• 申請（專利權）人: 洛陽理工學院
• 主分類號: C01G39/00
• 分類號: C01G39/00
• 代理公司: 洛陽公信知識產權事務所(普通合伙) 41120
• 代理人: 苗強

技術領域

???本發明涉及一種合成鉬酸鉛晶體的方法，尤其涉及一種室溫下合成鉬酸鉛塔

狀晶體的方法。

背景技術

鉬酸鉛晶體屬于四方晶系，無對稱中心，無旋光性，由于具有高的聲光品質因數，是一種具有白鎢礦結構的新型材料，在激光雷達、電視及大屏幕顯示器的掃描、光子計算機的光存儲器及激光通信和核設備等方面具有較高的實用價值，同時作為一種光催化劑、發光材料和光學纖維，也具有非常廣闊的應用前景。?

傳統的制備鉬酸鉛的方法是一種固相反應法，這種方法雖然工藝簡單，但是用這種方法往往需要高溫熱處理，能耗較高，并且制備出的粉料純度低、容易團聚，難以控制晶粒的尺寸和形貌。另外，水熱法也是制備鉬酸鉛的常用方法，但是需要特殊的反應設備---水熱反應釜，操作比較復雜，并且反應溫度要高于100度,成本較高，難以實現工業化，并且形成的鉬酸鉛晶體形貌單一。然而，在生產實踐中具有特殊形貌的納米晶體材料才會表現出一些優異的使用性能，因此，制備出形貌新穎的鉬酸鉛納米晶體在理論基礎研究和實際應用方面都具有非常重要的意義。但是，現在目前所用的制備方法無法滿足這種要求。

發明內容

本發明的目的是為了解決上述技術問題存在的不足，提供一種在常溫常壓下，制備工藝簡單、成本低廉、純度高、并具有特殊形貌的納米晶體結構的鉬酸鉛塔狀晶體制備方法。

本發明的鉬酸鉛塔狀晶體的制備方法，具體步驟如下：

步驟一、將鉬酸鈉溶于去離子水，形成鉬酸鈉水溶液，調節溶液中的MoO₄^2-離子的濃度為0.2-2.5mol/L；

步驟二、將硝酸鉛溶于去離子水，形成硝酸鉛水溶液，調節溶液中的Pb²⁺離子的濃度為0.2-2.5mol/L；

步驟三、將步驟一制得的鉬酸鈉水溶液和步驟二制得的硝酸鉛水溶液按1:1的比例進行混合，從而得到沉淀溶液；

步驟四、用稀硝酸溶液調節步驟三得到的沉淀溶液的pH值為3-6，然后將沉淀溶液靜置1-8小時；

步驟五、用去離子水和無水乙醇反復洗滌?3?-?5?次反應產物，過濾、烘干，即得到鉬酸鉛塔狀晶體。

本發明制備過程中，在常溫常壓下，必須將混合溶液的PH值調節為3-6，否則得不到鉬酸鉛塔狀晶體，這是因為在酸性條件下，反應體系中的H⁺離子對鉬酸鉛納米晶體的生長具有導向作用，鉬酸鉛納米晶體只有在H⁺離子的導向作用下，才能得到鉬酸鉛塔狀晶體，并且當PH值調節為?4?時，得到的鉬酸鉛晶體的使用性能最佳。

本發明制備過程中，所說的鉬酸鈉、硝酸鉛和無水乙醇的純度均不低于化學純。

在步驟四中沉淀溶液靜置1-8小時，是為了讓鉬酸鉛納米晶體充分地結晶生長。

在步驟五中用去離子水和無水乙醇反復洗滌反應產物3?-?5?次，是為了洗掉溶液中的Na⁺離子和NO₃^-離子，使得到的鉬酸鉛晶體純度更高。

在步驟五中過濾、烘干，是為了洗掉溶液中的Na⁺離子和NO₃^-離子，從而形成鉬酸鉛塔狀晶體粉末。

本發明的有益效果在于：

本發明在常溫常壓下制備出了結晶性好、純度高的鉬酸鉛塔狀晶體，并具有獨特的一維塔狀結構和較高的長徑比，長徑比一般在15-18左右。目前，其它的制備方法還尚未制備出這樣具有一維結構的鉬酸鉛塔狀晶體。本發明的鉬酸鉛塔狀晶體的合成方法，具有設備簡單、工藝條件容易控制、制備的成本低廉等優點，易于工業化生產。本發明的鉬酸鉛塔狀晶體在激光雷達、聲光器件、光學纖維、發光材料、光催化劑等領域具有廣闊的應用前景。

附圖說明

圖1是本發明合成的鉬酸鉛塔狀晶體的X射線衍射(XRD)圖譜；

圖2?是本發明合成的鉬酸鉛塔狀晶體的透射電鏡(TEM)照片。

具體實施方式

以下結合實施例進一步說明本發明。

實施例1

步驟一、將鉬酸鈉溶于去離子水，形成鉬酸鈉水溶液，調節溶液中的MoO₄^2-離子的濃度為0.2mol/L；

步驟二、將硝酸鉛溶于去離子水，形成硝酸鉛水溶液，調節溶液中的Pb²⁺離子的濃度為0.2mol/L；