[發明專利]一種以高沸醇為溶劑常壓超聲波輔助制備纖維素和木質素的方法有效
| 申請號: | 201410006095.8 | 申請日: | 2014-01-06 |
| 公開(公告)號: | CN103711017A | 公開(公告)日: | 2014-04-09 |
| 發明(設計)人: | 李文江;童慶;王學武 | 申請(專利權)人: | 海寧朗賽纖維科技有限公司 |
| 主分類號: | D21C5/00 | 分類號: | D21C5/00;C08H7/00 |
| 代理公司: | 杭州天勤知識產權代理有限公司 33224 | 代理人: | 胡紅娟 |
| 地址: | 314400 浙江省嘉*** | 國省代碼: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 高沸醇 溶劑 常壓 超聲波 輔助 制備 纖維素 木質素 方法 | ||
1.一種以高沸醇為溶劑常壓超聲波輔助制備纖維素和木質素的方法,其特征在于,包括以下步驟:
(1)植物原材料粉碎后加入水中,經蒸煮并輔助超聲波處理后,離心干燥得到植物原材料粉末;
(2)將植物原材料粉末加入體積分數為A的高沸醇水溶液中,再加入由H2SO4和HAc組成的復合催化劑,超聲波輔助下,常壓煮沸回流3.5~5h,過濾得濾液和濾渣;
所述復合催化劑中H2SO4和HAc的體積比約為1:16~20,HAc的體積為體積分數為A的高沸醇水溶液體積的8%~10%;
(3)將步驟(2)得到的濾渣用體積分數為B的高沸醇水溶液浸泡至少一次,過濾得到的濾渣經水清洗至少一次后,再經離心分離、干燥、粉碎得到所述的纖維素;
(4)將步驟(2)和(3)中產生的濾液混合,向濾液中加入堿液調節至中性,靜置、抽濾得到的濾渣再經洗滌和干燥后,得到所述的木質素;
所述的高沸醇為沸點高于150℃的醇類;
所述的體積分數B>A。
2.根據權利要求1所述的以高沸醇為溶劑常壓超聲波輔助制備纖維素和木質素的方法,其特征在于,所述植物原材料為:稻草、麥秸、蘆葦、甘蔗渣、三角黃草、花生殼、玉米秸稈、玉米穗皮中的至少一種。
3.根據權利要求1所述的以高沸醇為溶劑常壓超聲波輔助制備纖維素和木質素的方法,其特征在于,所述的高沸醇為丁二醇、丙二醇、乙二醇、戊二醇或四氫糖醇。
4.根據權利要求3所述的以高沸醇為溶劑常壓超聲波輔助制備纖維素和木質素的方法,其特征在于,所述的高沸醇為1,3-丁二醇或1,4-丁二醇。
5.根據權利要求4所述的以高沸醇為溶劑常壓超聲波輔助制備纖維素和木質素的方法,其特征在于,步驟(2)所述的A為70%~80%,所述的植物原材料粉末質量與體積分數為A的高沸醇水溶液的體積之比為1:10~12。
6.根據權利要求5所述的以高沸醇為溶劑常壓超聲波輔助制備纖維素和木質素的方法,其特征在于,步驟(3)所述的B為85%,體積分數為B的高沸醇水溶液的溫度80℃~100℃之間;所述的濾渣質量與體積分數為B的高沸醇水溶液的體積之比為1:6~8。
7.根據權利要求1所述的以高沸醇為溶劑常壓超聲波輔助制備纖維素和木質素的方法,其特征在于,步驟(4)所述的堿液為NaOH溶液。
8.根據權利要求1~7任一權利要求所述的以高沸醇為溶劑常壓超聲波輔助制備纖維素和木質素的方法,其特征在于,步驟(4)中經抽濾得到的濾液經減壓蒸餾后,得到高沸醇,回用至步驟(2)或(3)中。
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