[發(fā)明專利]一種碳化硅顆粒表面原位自生碳納米管的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410005587.5
• 申請日: 2014-01-06
• 公開（公告）號: CN103754878A
• 公開（公告）日: 2014-04-30
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 歐陽求保;李士勝;黃宇;歐陽杰武;張荻
• 申請（專利權(quán)）人: 上海交通大學(xué)
• 主分類號: C01B31/36
• 分類號: C01B31/36;C01B31/02;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 上海漢聲知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 31236
• 代理人: 郭國中

1.一種碳化硅顆粒表面原位自生碳納米管的方法，其特征在于，包括以下步驟：

1）碳化硅顆粒的表面處理：將碳化硅顆粒置于箱式電阻爐中，加熱到800-1200℃，保溫，隨爐冷卻到室溫；然后，將碳化硅加入HF水溶液中，后用去離子水清洗，抽濾；再加入到飽和的NaOH水溶液對碳化硅表面進行粗化處理，然后去離子水清洗，抽濾；最后放入干燥箱中在100-200℃下保溫；

2）碳化硅顆粒表面催化劑的制備：將金屬醋酸鹽溶于去離子水中配成水溶液，攪拌至澄清，然后向溶液中加入步驟1）處理后的碳化硅顆粒，超聲處理；加入NH₃·H₂O溶液，直到所需的pH值，磁力攪拌，室溫靜置沉積，清洗，抽濾后，80-150℃干燥10-20個小時，然后空氣中300-600℃煅燒，在催化劑表面制得納米級的催化劑的氧化物顆粒；

3）碳化硅顆粒表面化學(xué)沉積碳納米管：將步驟2）中處理好的碳化硅顆粒鋪在石英舟中，置于石英管式爐中；氬氣氣氛保護下升到300-550℃，關(guān)閉氬氣，通入氫氣1-5個小時；然后升溫到600-900℃，通入甲烷和氬氣，保溫反應(yīng)10-120分鐘，停止通甲烷氣氛，在氬氣保護下冷卻到室溫，得到碳化硅與碳納米管復(fù)合材料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種碳化硅顆粒表面原位自生碳納米管的方法，其特征在于，步驟1）中，置于箱式電阻爐中，保溫時間為2個小時；放入干燥箱中保溫時間為10個小時；HF水溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40%。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種碳化硅顆粒表面原位自生碳納米管的方法，其特征在于，步驟2）中，所用金屬醋酸鹽與碳化硅的摩爾比為1:10到1:90之間。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種碳化硅顆粒表面原位自生碳納米管的方法，其特征在于，步驟2）中，金屬醋酸鹽溶于去離子水中，溶液濃度在0.1mol/L～1mol/L之間；NH₃·H₂O溶液濃度為0.5mol/L。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種碳化硅顆粒表面原位自生碳納米管的方法，其特征在于，所述金屬醋酸鹽，其金屬為鎳或鐵或鈷。

6.根據(jù)權(quán)利要求1-5任一項所述的一種碳化硅顆粒表面原位自生碳納米管的方法，其特征在于，步驟2）中，超聲處理時間為30分鐘；磁力攪拌時間為1個小時；所需的PH值為6-9之間。

7.根據(jù)權(quán)利要求1-5任一項所述的一種碳化硅顆粒表面原位自生碳納米管的方法，其特征在于，步驟2）中，所述的室溫靜置沉積時間為1-48個小時之間。

8.根據(jù)權(quán)利要求1-5任一項所述的一種碳化硅顆粒表面原位自生碳納米管的方法，其特征在于，步驟3）中，所述的通入甲烷與氬氣的體積比在1:3到1:10之間。

9.根據(jù)權(quán)利要求1-5任一項所述的一種碳化硅顆粒表面原位自生碳納米管的方法，其特征在于，所用的碳化硅顆粒大小為10-100μm。

10.根據(jù)權(quán)利要求1-5任一項所述的一種碳化硅顆粒表面原位自生碳納米管的方法，其特征在于，所述碳化硅表面制備的催化劑的氧化物顆粒為1-200nm之間。