[發(fā)明專利]金剛石涂層高溫高壓噴霧噴嘴的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410005575.2
• 申請日: 2014-01-06
• 公開（公告）號: CN103757601A
• 公開（公告）日: 2014-04-30
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王新昶;郭松壽;孫方宏;沈彬;張志明;張文驊
• 申請（專利權(quán)）人: 上海交通大學(xué);上海交友鉆石涂層有限公司;蘇州交鉆納米超硬薄膜有限公司
• 主分類號: C23C16/27
• 分類號: C23C16/27;C23C16/448
• 代理公司: 上海漢聲知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 31236
• 代理人: 郭國中

1.一種金剛石涂層高溫高壓噴霧噴嘴的制備方法，其特征在于，所述方法包括：采用經(jīng)過預(yù)處理的硬質(zhì)合金或SiC/Si₃N₄陶瓷噴嘴作為涂層襯底材料，通過雙襯底直拉穿孔熱絲排布法在噴嘴內(nèi)孔表面沉積金剛石涂層，再通過平行熱絲排布法在噴嘴入口錐面沉積金剛石涂層。

2.如權(quán)利要求1所述的金剛石涂層高溫高壓噴霧噴嘴的制備方法，其特征在于，所述預(yù)處理具體為：對于硬質(zhì)合金噴嘴，將噴嘴襯底浸泡在Murakami溶液中超聲清洗10～30min，再浸泡在Caro混合酸溶液中刻蝕2～5min，最后用8～12μm的金剛石研磨液進(jìn)行研磨拋光；對于SiC/Si₃N₄陶瓷噴嘴，采用10～15μm的金剛石研磨液進(jìn)行研磨拋光，再采用0.5～1.0μm的金剛石微粉對研磨拋光后的表面進(jìn)行研磨布晶。

3.如權(quán)利要求2所述的金剛石涂層高溫高壓噴霧噴嘴的制備方法，其特征在于，所述Murakami溶液包括質(zhì)量比為1∶1∶10的KOH、K₃(Fe(CN)₆)和H₂O。

4.如權(quán)利要求2所述的金剛石涂層高溫高壓噴霧噴嘴的制備方法，其特征在于，所述Caro混合酸溶液包括體積比為1∶10的H₂SO₄和H₂O₂。

5.如權(quán)利要求1所述的金剛石涂層高溫高壓噴霧噴嘴的制備方法，其特征在于，所述雙襯底直拉穿孔熱絲排布法具體為：將兩只噴嘴對中置于紅銅支承冷卻塊中，將熱源和激勵源穿過雙襯底內(nèi)孔的軸心位置，用耐高溫彈簧拉直，通過控制熱絲受熱變形，使其始終處于軸心位置，經(jīng)沉積反應(yīng)后在噴嘴內(nèi)孔表面獲得金剛石涂層。

6.如權(quán)利要求5所述的金剛石涂層高溫高壓噴霧噴嘴的制備方法，其特征在于，不同內(nèi)孔直徑的噴嘴對應(yīng)的熱源和激勵源具體為：

A、噴嘴內(nèi)孔直徑d≤3.0mm，對應(yīng)的熱源和激勵源為直徑0.4mm，功率400～500W的單根熱絲；

B、噴嘴內(nèi)孔直徑3.0＜d≤6.0mm，對應(yīng)的熱源和激勵源為直徑0.5mm，功率500～600W的單根熱絲；

C、噴嘴內(nèi)孔直徑d＞6.0mm，對應(yīng)的熱源和激勵源為采用三根直徑0.3mm的單根熱絲絞制而成的功率1000～1200W的絞絲。

7.如權(quán)利要求5所述的金剛石涂層高溫高壓噴霧噴嘴的制備方法，其特征在于，所述雙襯底直拉穿孔熱絲排布法的工藝參數(shù)具體為：反應(yīng)氣體壓力30～35Torr，碳源濃度1～3％，襯底溫度800～900℃，偏壓電流2.0A，沉積時間8～12小時。

8.如權(quán)利要求1所述的金剛石涂層高溫高壓噴霧噴嘴的制備方法，其特征在于，所述平行熱絲排布法具體為：將6～12只噴嘴襯底環(huán)狀排布，將6～8根熱絲平行等間距置于襯底入口錐面上方，用耐高溫彈簧拉直，通過控制熱絲受熱變形，使熱絲與襯底之間的距離保持恒定且在HFCVD沉積過程中始終保持水平狀態(tài)，經(jīng)沉積反應(yīng)后在噴嘴入口錐面獲得金剛石涂層。

9.如權(quán)利要求8所述的金剛石涂層高溫高壓噴霧噴嘴的制備方法，其特征在于，所述熱絲為三根直徑0.3mm的單根熱絲絞制而成的絞絲；所述熱絲間距為9～13mm，熱絲與襯底入口錐面的上端面之間的距離為10～12mm。

10.如權(quán)利要求8所述的金剛石涂層高溫高壓噴霧噴嘴的制備方法，其特征在于，所述平行熱絲排布法的工藝參數(shù)為：反應(yīng)氣體壓力25～30Torr，碳源濃度1～3％，襯底溫度800～900℃，偏壓電流5.0A，沉積時間12～20小時。