[發明專利]一種連續化生產高含氫硅油的生產工藝

有效

• 申請號: 201410004558.7
• 申請日: 2014-01-06
• 公開（公告）號: CN103788377A
• 公開（公告）日: 2014-05-14
• 發明（設計）人: 方紅承;母清林;董浩;蘭永平;曹華俊;胡敬輝;彭金鑫;譚軍
• 申請（專利權）人: 浙江合盛硅業有限公司
• 主分類號: C08G77/12
• 分類號: C08G77/12;C08G77/34
• 代理公司: 嘉興君度知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 33240
• 代理人: 沈志良

技術領域

本發明涉及一種精細化工領域的生產方法，尤其是涉及一種連續化制備高含氫硅油生產工藝。

背景技術

甲基高含氫硅油是一種無色透明的油狀液體，粘度一般為10～200?mPa·S，是硅油品種中重要的產品之一。它的硅氧烷主鏈中含有活潑基團氫，活性高，能與許多活性基團反應。其顯著特點是防水效果好。可以低溫交聯成膜，在物質的表面形成防水層，廣泛用于織物、玻璃、陶瓷、紙張、皮革、金屬、建材等行業的防水劑以及硅橡膠的抗黃劑、交聯劑、硅橡膠油墨稀釋劑等，效果甚佳。

甲基高含氫硅油的合成主要通過甲基氫二氯硅烷單體水解調聚或通過甲基含氫環體開環共聚而成，制備過程一般包括非溶劑法和溶劑法兩類。溶劑法由于該工藝中使用的溶劑需要消耗很多能量來去除，并且溶劑本身也會存在安全問題，此外，溶劑在產品中的殘留對產品的品質影響非常大。因而在全球推進綠色化學的背景下，無溶劑法逐漸走上歷史舞臺。

目前采用的無溶劑法工藝生產含氫硅油多為間歇法工藝，其生產成本高、含氫量低、生產效率低等缺點阻礙了其發展。專利CN102516545A?公布了一種連續化生產含氫硅油的方法，然而該工藝中需要使用濃硫酸進行調聚，利用堿進行中和，且需要消耗大量的水進行水洗，同時水洗的過程中還容易產生乳化使得含氫硅油的收率很低；因為需要很多次水洗，水洗過程中還容易造成乳化使得油水很難分離。此外，僅僅利用水進行水解使得產生大量濃度很低的稀鹽酸，這些鹽酸的脫吸需要消耗大量的能量。因而需要對含氫硅油生產工藝進行進一步的改進與創新。

發明內容

本發明的目的是提供一種連續化生產高含氫硅油的生產工藝。

本發明解決的是現有溶劑法工藝生產中存在的溶劑本身存在污染或副作用，產品中溶劑的殘留對產品的運用存在制約，非溶劑法工藝生產含氫硅油存在的生產成本高、收率低、含氫值偏低的問題。

本發明的技術方案是：一種連續化生產高含氫硅油的生產工藝，所述生產工藝包括以下步驟：

步驟1：將三甲基氯硅烷、甲基氫二氯硅烷、稀鹽酸、低分子按一定比例加入到水解循環反應系統中，平均停留時間為20～100min，反應溫度為5℃～30℃；所述三甲基氯硅烷與甲基氫二氯硅烷的質量比例為1:10～50，所述三甲基氯硅烷與甲基氫二氯硅烷組成的氯硅烷混合物與稀鹽酸的質量比例為1:20～100；

步驟2：經過水解反應得到的油酸混合物進入油酸分離系統中進行分離，分離后，上層得到水解物，下層得到稀酸；所述上層水解物在油酸分離系統中的停留時間為50～150min；所述下層稀酸進入所述步驟1中的水解反應系統進一步循環利用；所述上層水解物進入水洗系統中除去水解物中的酸，所述水解物除酸后進入脫水系統中進行脫水處理；

步驟3：經過脫水處理的水解物進入裝有催化劑的固定床反應系統中進行含氫硅油調聚反應，所述調聚反應的溫度控制在20～60℃，調聚時間控制在2～6h；經過調聚反應得到的含氫硅油進入過濾系統中除去雜質，從過濾器出來的含氫硅油進入脫低分子器中脫出低分子；所述脫出的低分子進入所述步驟1的水解循環反應系統中進一步循環利用；所述脫低時間為5min～60min，溫度控制在100℃～120℃；脫低后的含氫硅油進入含氫硅油精制系統中進行精制，即可獲得高含氫的含氫硅油；所述得到的含氫硅油的含氫量為1.56～1.60wt%。

所述步驟1中的水解循環反應系統由文丘里混合器、靜態混合器、換熱器、水解循環泵組成。

所述步驟1中水解反應使用的稀鹽酸濃度為1～5wt%。

所述步驟2中水洗系統是由聚結器和油水分層器組成的。

所述步驟3中的催化劑為酸性白土、強酸性離子交換樹脂中的一種或兩種的混合物。

所述步驟2中的脫低分子器為旋轉刮板蒸發器、降膜蒸發器、減壓攪拌釜、蒸發器中的任何一種或者兩種的組合。

所述步驟2中的精制過程包括采用活性炭吸附和過濾器過濾。

進一步的，所述步驟2中聚結器濾芯的材質為玻璃纖維、聚酯纖維、金屬纖維、燒結毛氈、丙綸纖維、滌綸纖維中的一種。

進一步的，所述步驟2中過濾器濾芯的材質包括聚氨酯和聚酯纖維。