[發(fā)明專利]一種菊花合成納米零價(jià)鐵懸浮液的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410004342.0
• 申請(qǐng)日: 2014-01-02
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103817343A
• 公開(kāi)（公告）日: 2014-05-28
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李廣;張海龍
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 李廣;張海龍
• 主分類號(hào): B22F9/24
• 分類號(hào): B22F9/24
• 代理公司: 寧波奧圣專利代理事務(wù)所(普通合伙) 33226
• 代理人: 邱積權(quán)

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種納米零價(jià)鐵懸浮液的制備方法，尤其涉及一種菊花合成納米零價(jià)鐵懸浮液的制備方法。

背景技術(shù)

納米級(jí)零價(jià)鐵粒子具有獨(dú)特的化學(xué)構(gòu)造，其表面活性大，從而使其具有高性能的表面吸附能力和觸媒劑的功能。由于零價(jià)鐵與各種污染物之間發(fā)生的是一個(gè)表面反應(yīng)，納米級(jí)的顆粒可以增強(qiáng)其對(duì)污染物的吸附能力，有利于零價(jià)鐵與污染物之間的電子轉(zhuǎn)移，從而提高零價(jià)鐵對(duì)污染物的還原去除效率。這種產(chǎn)品極大地提高了污水處理的氧化劑性能。近年來(lái)納米零價(jià)鐵粒子在去除多種污染物所具有的獨(dú)特性和實(shí)效性已被廣泛認(rèn)識(shí)。納米級(jí)零價(jià)鐵作為脫氯降解有機(jī)氯化物和去除重金屬離子污染的一種新技術(shù)在地下水修復(fù)、工業(yè)廢水治理和土壤修復(fù)有著廣闊的應(yīng)用前景。因此，一種綠色合成納米零價(jià)鐵的制備和應(yīng)用研究在治理污染和文明環(huán)境的建設(shè)有著極為重要的意義。

目前制備納米鐵粒子粉末的傳統(tǒng)方法，有低壓凝聚法,?等離子體濺射法,?高能機(jī)械球磨法等，此類工藝均具有高能耗，高污染，且產(chǎn)品價(jià)格昂貴（6000元/公斤），不少工業(yè)污水處理工程為節(jié)約成本，選擇非納米級(jí)的金屬鐵離子，從而影響處理結(jié)構(gòu)。因而納米鐵行業(yè)市場(chǎng)有著廣闊的發(fā)展空間。此外，納米級(jí)零價(jià)鐵的化學(xué)法制備方法，總體可分為液相化學(xué)還原法，活性氫-熔融金屬反應(yīng)法，氣相化學(xué)還原法和氣相熱分解法等，其中后三項(xiàng)的缺點(diǎn)是工藝較復(fù)雜成本高，眾多的研究以NaBH₄液相還原FeCl₃·6H₂O制備普通納米零價(jià)鐵，其中化學(xué)試劑NaBH₄，具有毒性、危險(xiǎn)性以及成本較高等因素，未能在實(shí)際應(yīng)用中得到普及。近年來(lái)由于市場(chǎng)的需求，綠色合成的納米級(jí)零價(jià)鐵粒子技術(shù)的興起，一些利用植物中提取的多酚類物質(zhì)，如葡萄、茶葉、以及其他植物的莖葉等，它們能夠?qū)㈣F鹽還原而制備出納米級(jí)零價(jià)鐵的懸浮溶液。然而，從植物的莖葉提取有一定難度，則需要將植物莖葉加工粉碎，而且制備的懸浮液經(jīng)兩至三周后易產(chǎn)生絮凝沉淀，通常需要現(xiàn)場(chǎng)即配即用。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種對(duì)設(shè)備要求比較低、成本較低、懸浮液穩(wěn)定的納米零價(jià)鐵懸浮液的制備方法。

本發(fā)明解決上述技術(shù)問(wèn)題所采用的技術(shù)方案為：一種菊花合成納米零價(jià)鐵懸浮液的制備方法，其特征在于步驟如下：

1）將干燥的菊花科的菊花浸入于40?-?90攝氏度的水中，干燥的菊花與水的比例為：5?-?25克?/?升，再加入少量的醇，水與醇的體積比為：1?:?（0.001～0.1），浸泡10?-?180分鐘，得到初級(jí)菊花溶液；經(jīng)研究加入醇，如乙醇等，會(huì)大大提高植物多酚的提取速度和提取效率。??

2）隨后將初級(jí)菊花溶液經(jīng)過(guò)不低于200目的篩網(wǎng)初級(jí)過(guò)濾，得到初級(jí)過(guò)濾液；

3）將初級(jí)過(guò)濾液再經(jīng)過(guò)過(guò)濾膜不小于0.49微米的真空負(fù)壓過(guò)濾，即得菊花提取液；

4）然后在菊花提取液中加入摩爾濃度為?（0.30～0.60）mol/L?的鐵鹽水溶液，菊花提取液與鐵鹽水溶液的體積配比為?1?:?（0.1?～?1），混合后并輕微震動(dòng)、搖勻，即得到零價(jià)納米鐵懸浮液。

所述的菊花科包括菊科菊屬、菊科雛菊屬、菊科金盞菊屬、菊科翠菊屬、菊科紫菀屬、菊科萬(wàn)壽菊屬、菊科百日草屬或菊科瓜葉菊屬。

所述的干燥的菊花為新鮮的菊花在65?至?90?攝氏度溫度下干燥24至96?h?后得到。

步驟4）得到的零價(jià)納米鐵懸浮液中的納米零價(jià)鐵粒徑在10～30納米。

所述的醇為乙醇、甲醇、乙二醇或丙三醇。

所述的鐵鹽水溶液為氯化鐵水溶液或硝酸鐵水溶液。

溶液中獲得黑色的物質(zhì)，經(jīng)過(guò)過(guò)濾，可獲得黑色的納米零價(jià)鐵。?

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于以天然植物為原料，不須要加工粉碎，該方法具有操作簡(jiǎn)便、對(duì)設(shè)備要求不高，無(wú)須大型儀器，同時(shí)結(jié)合了乙醇也是有效的提取植物多酚的溶劑，在水溶液中直接還原鐵鹽溶液得到納米鐵的穩(wěn)定的懸浮溶液。反應(yīng)條件要求溫和，且該制備方法從原料、生產(chǎn)過(guò)程、到產(chǎn)品，都符合可持續(xù)發(fā)展和綠色環(huán)保的要求，具有低能耗、無(wú)污染、成本較低等特點(diǎn)。經(jīng)研究發(fā)現(xiàn)，菊花提取液而制備的納米鐵粒子，品質(zhì)好，由透射電鏡測(cè)試表征，以及實(shí)效測(cè)試表明，在水中納米鐵粒子分散性較好，懸浮液穩(wěn)定，可以長(zhǎng)期存放達(dá)半年以上，便于運(yùn)輸和野外施工的要求。

附圖說(shuō)明

圖1為制備的納米零價(jià)鐵的TEM照片；

圖2為納米零價(jià)鐵的實(shí)效測(cè)試圖表。

具體實(shí)施方式

以下結(jié)合附圖實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)描述。