[發(fā)明專利]一種生物質(zhì)燃料中全硫含量的測定方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410004291.1
• 申請日: 2014-01-02
• 公開（公告）號: CN103728360A
• 公開（公告）日: 2014-04-16
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 張宏亮;蘇偉;陳剛;林木松;李薇;付殿崢
• 申請（專利權(quán)）人: 廣東電網(wǎng)公司電力科學(xué)研究院
• 主分類號: G01N27/42
• 分類號: G01N27/42
• 代理公司: 廣州知友專利商標(biāo)代理有限公司 44104
• 代理人: 周克佑

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種生物質(zhì)燃料中全硫含量的測定方法。

背景技術(shù)

生物質(zhì)是指通過光合作用而形成的各種有機體，包括所有的動植物和微生物。而生物質(zhì)能，就是太陽能以化學(xué)能形式貯存在生物質(zhì)中的能量形式，即以生物質(zhì)為載體的能量。它直接或間接地來源于綠色植物的光合作用，可轉(zhuǎn)化為常規(guī)的固態(tài)、液態(tài)和氣態(tài)燃料，取之不盡、用之不竭，是一種可再生能源，同時也是唯一種可再生的碳源。生物質(zhì)能具有環(huán)境友好和可再生的雙重屬性，被認(rèn)為是世界上最大的潛在可再能源資源。生物質(zhì)能是惟一既具有礦物燃料屬性的能源，又可以儲存、運輸、轉(zhuǎn)換和再生，并且較少地受自然條件的制約。所以，生物質(zhì)能的開發(fā)利用己迫在眉睫，其不可替代的優(yōu)勢受到社會的普遍關(guān)注。因此，生物質(zhì)中的元素分析對生物質(zhì)的開發(fā)利用極為重要。除碳?xì)溲跬猓镔|(zhì)中硫也是重要組分之一，按形態(tài)分，生物質(zhì)中硫可分為有機硫和無機硫兩大類，各種硫分的總和稱為全硫，其中有機硫和元素硫均參與燃燒，稱為可燃硫。硫含量越高，碳、氧含量相應(yīng)下降，生物質(zhì)的發(fā)熱量越低。生物質(zhì)中硫雖能燃燒放熱，但它卻是極為有害的成分。硫燃燒后生成二氧化硫（SO₂）及少量三氧化硫（SO₃），不僅排入大氣能污染環(huán)境，還對人體和動植物以及地面建筑物均有害。同時，SO₂、SO₃也是導(dǎo)致鍋爐受熱面煙氣側(cè)高溫腐蝕、低溫腐蝕和管道堵灰的主要因素。

目前，隨著生物質(zhì)資源在我國應(yīng)用規(guī)模逐步增大，尤其是生物質(zhì)發(fā)電領(lǐng)域，由于生物質(zhì)燃料來源分散復(fù)雜，運料頻繁，導(dǎo)致對生物質(zhì)硫分實際測定中要求在準(zhǔn)確的基礎(chǔ)上，更要便捷快速。美國材料與試驗協(xié)會和歐盟技術(shù)規(guī)范均提出了相應(yīng)的生物質(zhì)燃料的硫分檢測方法，我國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會和質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局也于去年頒布了《GB/T28732-2012固體生物質(zhì)燃料全硫測定方法》，其中用于對硫分檢測仲裁分析的為艾氏卡法。同時，標(biāo)準(zhǔn)中將庫侖滴定法也作為可行檢測方法之一。然而，在實際生物質(zhì)燃料生產(chǎn)、裝車外運以及應(yīng)用等工作過程中，一方面由于國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的艾士卡法所需時間較長，同時，作為仲裁分析的艾士卡法所需標(biāo)準(zhǔn)試劑較多，準(zhǔn)確過程繁瑣，使得該方法在檢測出相關(guān)生物質(zhì)燃料全硫的及時性上存在一定局限性；另一方面，國家標(biāo)準(zhǔn)中的庫侖滴定法在測定過程中，雖然在標(biāo)準(zhǔn)試劑準(zhǔn)備和操作過程上具有一定優(yōu)越性，但測定過程中的三階段高溫分解燃燒生物質(zhì)所需的溫度相對較高，時間較長。由此可見，國家頒布的生物質(zhì)全硫測定標(biāo)準(zhǔn)中所提出的艾士卡法和庫侖滴定法在及時性方面均存在一定局限性。此外，生物質(zhì)全硫測試國家標(biāo)準(zhǔn)所提出的兩種方法均需要較多人工操作，操作繁瑣，每次操作過程均只能測定一個試樣，進(jìn)一步影響了在實際應(yīng)用中的測定效率。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是：提供一種生物質(zhì)燃料中全硫含量的測定方法，以克服現(xiàn)有技術(shù)中生物質(zhì)燃料的全硫含量測定效率較低和能耗較高等問題。同時，還將提供一種應(yīng)用上述測定方法的生物質(zhì)燃料中全硫含量的測定裝置。

解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案如下：

一種生物質(zhì)燃料中全硫含量的測定方法，包括：

步驟一，在已知質(zhì)量（m₁）的剛玉坩堝中稱取粒度小于0.2㎜的空氣干燥受測生物質(zhì)樣（0.05±0.005）g（稱準(zhǔn)至0.0002g），在稱量模塊中進(jìn)行稱重，其質(zhì)量記為m₀，由計算控制模塊記錄存儲，并在受測生物質(zhì)樣上蓋一薄層三氧化鎢；

步驟二，將庫倫滴定模塊中的高溫燃燒子模塊中低溫Ⅰ區(qū)溫度參數(shù)調(diào)至并控制在180～200℃，低溫Ⅱ區(qū)溫度參數(shù)調(diào)至并控制在280～300℃，高溫區(qū)溫度參數(shù)調(diào)至并控制在1140～1150℃；

步驟三，將庫倫滴定模塊中的氣泵模塊中抽氣流量參數(shù)調(diào)節(jié)到1000mL/min，同時啟動電解模塊；

步驟四，將步驟一所述剛玉坩堝經(jīng)自動傳送機構(gòu)由稱樣模塊送至庫倫滴定模塊中的高溫燃燒子模塊，在低溫Ⅰ區(qū)域下停留1min，再進(jìn)入低溫Ⅱ區(qū)域下停留0.5min，最后再送入高溫區(qū)域停留3min，在電解子模塊中進(jìn)行庫侖滴定，所得出的含硫質(zhì)量被計算控制模塊記錄存儲，其質(zhì)量記為m₂；

步驟五，計算控制子模塊根據(jù)下式計算出受測生物質(zhì)燃料中空氣干燥基全硫含量S_t,ad：