[發(fā)明專利]一種高分離性能離子液體的合成方法無效

申請?zhí)枺?/td>	201410004279.0	申請日：	2014-01-06
公開（公告）號：	CN103772212A	公開（公告）日：	2014-05-07
發(fā)明（設計）人：	李文秀;孫德章;葉年洪;張弢;張志剛	申請（專利權）人：	沈陽化工大學
主分類號：	C07C215/08	分類號：	C07C215/08;C07C213/08;C07C31/04;C07C29/84;C07C49/08;C07C45/83
代理公司：	沈陽技聯專利代理有限公司 21205	代理人：	張志剛
地址：	110142 遼***	國省代碼：	遼寧;21
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摘要：
搜索關鍵詞：	一種分離性能離子液體合成方法
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【說明書】：

技術領域

?本發(fā)明屬于一種離子液體的合成方法，特別是涉及氯化單乙醇胺離子液體的合成及其在萃取精餾領域的應用。

背景技術

精餾是一種工業(yè)上常用的分離液體均相混合物的方法，對近沸物或存在共沸組成等常規(guī)精餾難以分離的物系，一般采用萃取精餾等特殊精餾進行分離。萃取精餾是從塔頂向原料液中加入第三組分(稱為萃取劑或質量分離劑),以改變原有組分間的相對揮發(fā)度而達到分離目的的特殊精餾方法，其要求萃取劑的沸點較原料液中各組分的沸點高得多，且不與組分形成共沸物，容易回收。萃取精餾中萃取劑的選取對分離效果起著決定性的作用。我國是煤炭資源豐富而石油資源匱乏的國家，通過費托合成進行煤液化技術解決發(fā)動機燃料需要的問題是一種很好的解決方法。而費托合成反應原理決定了水相副產物中含有相當可觀的含氧有機化合物，如甲醇、丙酮等。該過程中，丙酮和甲醇會形成具有低恒沸點的混合物，需用特殊精餾方式進行分離。在室溫或室溫附近溫度下呈液態(tài)的由離子構成的物質，稱為室溫離子液體、簡稱離子液體。離子液體作為萃取精餾的溶劑有如下優(yōu)點：一、具有無可測蒸汽壓，因此對環(huán)境的污染小，并且易于回收再用；二、熱穩(wěn)定性、化學穩(wěn)定性及電化學穩(wěn)定性高，具有不可燃性；三、離子化特征使其具有類似無機鹽的“鹽效應”，進一步影響相對揮發(fā)度；四、可設計性強易于根據需要進行結構設計；五、可操作溫度范圍寬等特征。因此，離子液體型萃取劑有望較傳統萃取添加劑取得更好的分離效果。可設計性是離子液體重要性能之一，即將傳統化合物中的功能基團引入離子液體分子結構中使其兼具離子液體和引入功能基團的特性。目前，已有將羥基等官能團引入咪唑類離子液體以提高其萃取精餾性能的報道。通過文獻報道和本課題組的前期研究我們發(fā)現在咪唑環(huán)上引入羥基是一種較困難的方法，因此我們一直在尋找其他易于合成的離子液體。本離子液體，通過簡單的酸堿中和反應即將羥基引入離子液體的結構中。而羥基的引入將有利于強極性共沸物系的分離。另外，離子液體的合成成本及原料毒性等也是其能否用于萃取精餾的重要條件。

發(fā)明內容

本發(fā)明的目的在于提供一種高分離性能離子液體的合成方法，該方法將羥基引入到離子液體中，既能提高離子液體的分離能力，又避免了咪唑類離子液體引入羥基過程中反應條件苛刻，使得到的產物即具有離子液體不揮發(fā)、穩(wěn)定性好，又具有分離強極性共沸物系好的特性。

本發(fā)明的目的是通過以下技術方案實現的：

一種高分離性能離子液體的合成方法，所述方法包括以下制備步驟：冰水浴下在反應釜中加入單乙醇胺溶液，然后逐滴滴加濃鹽酸，二者摩爾比為1:1.3，反應溫度0-3℃下攪拌反應20h，再通過洗滌、減壓蒸餾步驟，提純即得到酒紅色粘稠液體。

所述的一種高分離性能離子液體的合成方法，所述含氯醇胺類離子液體為氯化單乙醇胺離子液體。

所述的一種高分離性能離子液體的合成方法，所述得到酒紅色粘稠液體后，用丙酮有機溶劑洗滌出殘留的原料，通過減壓蒸餾出去洗滌劑和未反應完全的原料。

所述的一種高分離性能離子液體的合成方法，所述離子液體在萃取精餾分離甲醇-丙酮共沸體系中應用。

所述的一種高分離性能離子液體的合成方法，所述甲醇-丙酮體系來自于費托合成中產生的副產物。

所述的一種高分離性能離子液體的合成方法，所述離子液體與甲醇-丙酮體系質量比為1：5-10，分離溫度為55-70℃。

本發(fā)明的優(yōu)點與效果是：

1.本發(fā)明合成方法中所用原料單乙醇胺，鹽酸皆為低毒性化學品。

2.本發(fā)明合成方法簡單，一步完成。分離時先以丙酮等有機溶劑洗滌出未反應的原料，再通過減壓蒸餾出去洗滌劑即可。