[發明專利]一種2-丁基-1,2-苯并異噻唑啉-3-酮的合成方法

無效

• 申請號: 201410003853.0
• 申請日: 2014-01-04
• 公開（公告）號: CN103664817A
• 公開（公告）日: 2014-03-26
• 發明（設計）人: 戴明本;牛司朋;蘇玉珠
• 申請（專利權）人: 壽光新泰精細化工有限公司
• 主分類號: C07D275/04
• 分類號: C07D275/04
• 代理公司: 上海精晟知識產權代理有限公司 31253
• 代理人: 楊軍

[技術領域]

本發明屬于精細化工技術領域，具體地說是一種2-丁基-1,2-苯并異噻唑啉-3-酮的合成方法。

[背景技術]

2-丁基-1,2-苯并異噻唑啉-3-酮廣泛應用為殺菌劑、防霉劑，其傳統的合成方法是以2,2’-二硫化水楊酸(DTSA)為主原料，通過氯化亞砜酰氯化，氯氣氯化，最后正丁胺閉環，從而得到2-丁基-1,2-苯并異噻唑啉-3-酮（BBIT）。該傳統的工藝方法不僅反應步驟長，而且收率低，產品質量低。

[發明內容]

本發明的目的就是要解決上述的不足而提供一種2-丁基-1,2-苯并異噻唑啉-3-酮的合成方法，不僅極大地減少了工藝步驟，降低了工藝生成成本，而且產品質量好，三廢少，有一定的工業價值。

為實現上述目的設計一種2-丁基-1,2-苯并異噻唑啉-3-酮的合成方法，包括以下步驟：

1）將鄰甲硫基苯甲酸與酰氯劑反應，得鄰甲硫基苯甲酰氯；

2）將鄰甲硫基苯甲酰氯與正丁胺反應，得到相應的酰胺化合物；

3）在有機溶劑中，使酰胺化合物與鹵化劑發生閉環反應，即得2-丁基-1,2-苯并異噻唑啉-3-酮。

在本發明的一個優選實施方式中，步驟1）中，鄰甲硫基苯甲酸與酰氯劑的摩爾比為1:1.05-1:2，優選為1:1.2-1:1.5。

在本發明的一個優選實施方式中，步驟1）中，酰氯劑為氯化亞砜、三氯氧磷、五氯化磷中的一種或者多種組合，優選為氯化亞砜；鄰甲硫基苯甲酸與酰氯劑的反應溶劑為鄰二氯苯、鄰二甲苯、二氯乙烷、苯、氯苯、甲苯、四氯乙烯中的一種或者多種組合，優選為氯苯。

在本發明的一個優選實施方式中，步驟1）中，鄰甲硫基苯甲酸與酰氯劑的反應溫度為20-100℃，優選為60-90℃，反應時間為2-8h。

在本發明的一個優選實施方式中，步驟1）與步驟2）之間還包括回收過量的酰氯劑的步驟。

在本發明的一個優選實施方式中，步驟2）中，鄰甲硫基苯甲酰氯與正丁胺的摩爾比為1:1.1-1:2.5，優選為1:1.2-1:1.8。

在本發明的一個優選實施方式中，步驟2）中，鄰甲硫基苯甲酰氯與正丁胺的反應縛酸劑為三乙胺，鄰甲硫基苯甲酰氯與正丁胺的反應溶劑為鄰二氯苯、鄰二甲苯、二氯乙烷、苯、氯苯、甲苯、四氯乙烯中的一種或者多種組合，優選為氯苯。

在本發明的一個優選實施方式中，步驟2）中，鄰甲硫基苯甲酰氯與正丁胺的反應溫度為30-100℃，優選為40-90℃，反應時間為2-10h。

在本發明的一個優選實施方式中，步驟3）中，酰胺化合物與鹵化劑的反應溫度為30-90℃，優選為60-80℃，反應時間為3-16h。

在本發明的一個優選實施方式中，步驟3）中，酰胺化合物與鹵化劑反應后還包括水洗、回收和蒸餾的步驟。

本發明同現有技術相比，具有如下有益效果：通過以鄰甲硫基苯甲酸與酰氯劑，正丁胺，氯化劑閉環，最終減壓蒸餾得到目的產物2-丁基-1,2-苯并異噻唑啉-3-酮，克服了傳統工藝的缺點，不僅極大地減少了工藝步驟，降低了工藝生成成本，而且產品質量好，三廢少，有一定的工業價值，值得推廣應用。

[附圖說明]

圖1是BBIT標準品HPLC圖譜；

圖2是BBIT實驗品HPLC圖譜。

[具體實施方式]

本發明提供了一種2-丁基-1,2-苯并異噻唑啉-3-酮的合成方法，包括以下步驟：1）將鄰甲硫基苯甲酸與酰氯劑反應，得到鄰甲硫基苯甲酰氯；2）將鄰甲硫基苯甲酰氯與正丁胺反應，得到相應的酰胺化合物；3）然后在有機溶劑中，使酰胺化合物與鹵化劑發生閉環反應，得到目的產物2-丁基-1,2-苯并異噻唑啉-3-酮。

本發明的步驟1）中，鄰甲硫基苯甲酸與酰氯劑的摩爾比為1:1.05-1:2，優選為1:1.2-1:1.5；酰氯劑為氯化亞砜、三氯氧磷、五氯化磷中的一種或者多種組合，優選為氯化亞砜；鄰甲硫基苯甲酸與酰氯劑的反應溶劑為鄰二氯苯、鄰二甲苯、二氯乙烷、苯、氯苯、甲苯、四氯乙烯中的一種或者多種組合，優選為氯苯；鄰甲硫基苯甲酸與酰氯劑的反應溫度為20-100℃，優選為60-90℃，反應時間為2-8h。

本發明的步驟1）與步驟2）之間還包括回收過量的酰氯劑的步驟。