[發明專利]一種2-甲基-1,2-苯并異噻唑啉-3-酮的合成方法無效
| 申請號： | 201410003812.1 | 申請日： | 2014-01-04 |
| 公開（公告）號： | CN103694194A | 公開（公告）日： | 2014-04-02 |
| 發明（設計）人： | 戴明本 | 申請（專利權）人： | 壽光新泰精細化工有限公司 |
| 主分類號： | C07D275/04 | 分類號： | C07D275/04 |
| 代理公司： | 上海精晟知識產權代理有限公司 31253 | 代理人： | 楊軍 |
| 地址： | 262714 山東省*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 甲基 噻唑 合成 方法 | ||
1.一種2-甲基-1,2-苯并異噻唑啉-3-酮的合成方法，其特征在于，包括以下步驟：
1）將鄰甲硫基苯甲酸與酰氯劑反應，得鄰甲硫基苯甲酰氯；
2）將鄰甲硫基苯甲酰氯與甲胺溶液反應，得到相應的酰胺化合物；
3）在有機溶劑中，使酰胺化合物與鹵化劑發生閉環反應，即得2-甲基-1,2-苯并異噻唑啉-3-酮。
2.如權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟1）中，鄰甲硫基苯甲酸與酰氯劑的摩爾比為1:1.05-1:2。
3.如權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟1）中，酰氯劑為氯化亞砜、三氯氧磷、五氯化磷中的一種或者多種組合，鄰甲硫基苯甲酸與酰氯劑的反應溶劑為鄰二氯苯、鄰二甲苯、二氯乙烷、苯、氯苯、甲苯、四氯乙烯中的一種或者多種組合。
4.如權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟1）中，鄰甲硫基苯甲酸與酰氯劑的反應溫度為20-100℃，反應時間為2-8h。
5.如權利要求1-4中任一項所述的方法，其特征在于：步驟1）與步驟2）之間還包括回收過量的酰氯劑的步驟。
6.如權利要求5所述的方法，其特征在于：步驟2）中，鄰甲硫基苯甲酰氯與甲胺的摩爾比為1:1.5-1:3.5。
7.如權利要求6所述的方法，其特征在于：步驟2）中，鄰甲硫基苯甲酰氯與甲胺的反應溶劑為鄰二氯苯、鄰二甲苯、二氯乙烷、苯、氯苯、甲苯、四氯乙烯中的一種或者多種組合。
8.如權利要求7所述的方法，其特征在于：步驟2）中，鄰甲硫基苯甲酰氯與甲胺的反應溫度為20-50℃，反應時間為2-10h。
9.如權利要求8所述的方法，其特征在于：步驟3）中，酰胺化合物與鹵化劑的反應溫度為30-90℃，反應時間為3-16h。
10.如權利要求9所述的方法，其特征在于：步驟3）中，酰胺化合物與鹵化劑反應后還包括水洗、回收和蒸餾的步驟。
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