[發明專利]一種制備超薄殼層氮化硼納米空心球的方法

無效

• 申請號: 201410003258.7
• 申請日: 2014-01-03
• 公開（公告）號: CN103787287A
• 公開（公告）日: 2014-05-14
• 發明（設計）人: 廉剛;司海濱;崔得良;王琪瓏
• 申請（專利權）人: 山東大學
• 主分類號: C01B21/064
• 分類號: C01B21/064;B82Y40/00;B82Y30/00
• 代理公司: 濟南金迪知識產權代理有限公司 37219
• 代理人: 王緒銀

1.一種制備超薄殼層氮化硼納米空心球的方法，包括步驟如下：

（1）將氟硼酸銨、疊氮化鈉和硫粉混合均勻后在100～300MPa下壓制成塊，所述氟硼酸銨、疊氮化鈉、硫粉是按質量比為1.02：(1～4)：(0.16～1.28)混合；

（2）將步驟（1）制得的塊狀混合料在惰性氣體下裝保護入反應釜并密封，在250～350℃下反應2～12小時；

（3）反應結束后，把得到的反應產物依次用去離子水、二硫化碳、鹽酸和乙醇洗滌、過濾，除去雜質和副產物，所得的樣品在40～100℃干燥，即得超薄殼層氮化硼納米空心球，球殼平均厚度在1～15納米。

2.根據權利要求1所述的制備超薄殼層氮化硼納米空心球的方法，其特征在于，步驟（1）中，所述氟硼酸銨、疊氮化鈉、硫粉是按質量比為1.02：(2～3)：(0.50～1.00)混合。

3.根據權利要求2所述的制備超薄殼層氮化硼納米空心球的方法，其特征在于，步驟（1）中，所述氟硼酸銨、疊氮化鈉、硫粉是按質量比為1.02：2.5：0.64混合。

4.根據權利要求1所述的制備超薄殼層氮化硼納米空心球的方法，其特征在于，步驟（2）中反應溫度為320～350℃。

5.根據權利要求4所述的制備超薄殼層氮化硼納米空心球的方法，其特征在于，步驟（2）中最佳反應溫度為350℃。

6.根據權利要求1所述的制備超薄殼層氮化硼納米空心球的方法，其特征在于，步驟（2）中的反應時間為2～5小時。

7.根據權利要求6所述的制備超薄殼層氮化硼納米空心球的方法，其特征在于，步驟（2）中最佳反應時間為2小時。

8.根據權利要求1所述的制備超薄殼層氮化硼納米空心球的方法，其特征在于，所述的惰性氣體選自氮氣、氖氣或氬氣。

9.根據權利要求1所述的制備超薄殼層氮化硼納米空心球的方法，其特征在于，

將1.02g氟硼酸銨、2.5g疊氮化鈉和0.64g硫粉混合均勻后，在200MPa下壓制成致密的塊狀；然后在氮氣保護下裝入反應釜中并密封，加熱到350℃恒溫反應2h；反應結束后，將得到的反應產物自然冷卻到室溫，然后依次用去離子水、二硫化碳、鹽酸和乙醇洗滌并過濾，除去雜質和副產物，所得的樣品在60℃下干燥，即得到超薄殼層的氮化硼納米空心球。