[發(fā)明專利]一種氧化石墨烯分散液的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201410001555.8 | 申請日： | 2014-01-02 |
| 公開（公告）號： | CN103787317A | 公開（公告）日： | 2014-05-14 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 張全生;黨國舉;王淼;李細方;閔凡奇;王昭勍;李碩;李海燕;尹佳佳 | 申請（專利權(quán)）人： | 上海應(yīng)用技術(shù)學院 |
| 主分類號： | C01B31/04 | 分類號： | C01B31/04 |
| 代理公司： | 上海申匯專利代理有限公司 31001 | 代理人： | 吳寶根;馬文峰 |
| 地址： | 200235 *** | 國省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 氧化 石墨 分散 制備 方法 | ||
1.一種氧化石墨烯分散液的制備方法，其特征在于具體包括以下步驟：
（1）、硫酸根插層的石墨/硫酸混合物的制備
在常溫下，將石墨與濃硫酸按1g:20mL的比例混合，超聲0.5~1.5h，制得硫酸根插層的石墨/硫酸混合物；
所述的石墨為粒徑均為80目-500目的天然石墨粉、天然鱗片石墨、微晶石墨或膨脹石墨；
（2）、初步的石墨氧化物的制備：
在常溫下向步驟（1）所得的硫酸根插層的石墨/硫酸混合物中一次性加入高錳酸鉀，超聲5~10s得到硫酸根插層的石墨/硫酸/高錳酸鉀混合物；
高錳酸鉀的添加量按質(zhì)量比計算，即石墨：高錳酸鉀為1：6~10；
然后將所得的硫酸根插層的石墨/硫酸/高錳酸鉀混合物在攪拌條件下，控制溫度為25~40℃進行氧化反應(yīng)1~3h，得初步的石墨氧化物；
（3）、帶有親水基團的石墨氧化物的制備
向步驟（2）所得的初步的石墨氧化物的溶液中加入為其體積1-5倍的去離子水，在恒溫90~100℃條件下進行水解反應(yīng)10~20min，形成帶有親水基團的石墨氧化物的溶液；
向所得的帶有親水基團的石墨氧化物的溶液中加入為其體積2-5倍的由去離子水和質(zhì)量百分比濃度為30%的雙氧水水溶液混和形成的混合溶液，得到亮黃色的氧化石墨水溶液；
將所得的亮黃色的氧化石墨水溶液離心或過濾，得到棕黃色泥狀或餅狀物；
向所得的棕黃色泥狀或餅狀物中加入為其體積2-10倍的由雙氧水和濃硫酸混合所得的混合溶液，超聲后離心得到帶有大量親水基團的氧化石墨的泥狀物；
所述的雙氧水和濃硫酸混合所得的混合溶液，按體積比計算，即雙氧水：濃硫酸為1：3-7；
（4）、純凈的氧化石墨烯的制備
依次用質(zhì)量百分比濃度為10%的鹽酸水溶液和去離子水洗滌步驟（3）所得的帶有大量親水基團的氧化石墨的泥狀物直至流出液為中性，離心或抽濾，所得的沉淀或濾餅控制溫度為60-80℃進行真空干燥，即得到氧化石墨；
按質(zhì)量比計算，即氧化石墨：溶劑為1:1，將所得的氧化石墨加入到溶劑中，然后室溫下，在功率為100W的超聲儀中進行超聲15-60min即得到氧化石墨烯分散液；
所述的溶劑為水、乙醇、丙酮或四氫呋喃。
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