[發明專利]一種高比表面積碳化硅/多孔碳復合材料的制備方法

無效

• 申請號: 201410001345.9
• 申請日: 2014-01-02
• 公開（公告）號: CN103706407A
• 公開（公告）日: 2014-04-09
• 發明（設計）人: 姜黎明;李俊生;左金龍;谷芳;趙丹
• 申請（專利權）人: 哈爾濱商業大學
• 主分類號: B01J32/00
• 分類號: B01J32/00;B01J35/10;B01J27/224;H01M4/90
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 牟永林

技術領域

本發明涉及一種碳化硅/多孔碳復合材料的制備方法。

背景技術

碳化硅由于具有很好的化學穩定性、抗氧化腐蝕性以及熱電導特性，使之已經成為催化劑的載體材料。然而，采用傳統的商業方法所制備的碳化硅還存在比表面積較小（<25m²g^-1）的缺點，這不利于催化劑活性組分與載體間的電子傳遞以及貴金屬在載體表面的高度均勻分散。從而嚴重阻礙了碳化硅作為催化劑載體的廣泛使用。因此，如何制備具有高比表面積且導電性較好的碳化硅，成為研究者們關心的課題。一種有效的方法就是將碳化硅和碳這兩種材料結合起來制備碳化硅和碳復合材料。對于碳化硅和碳復合材料而言，既可以發揮碳材料的高比表面積，導電性好的特性，又可以發揮碳化硅良好的化學穩定性和熱導性的優勢，因此這種復合材料逐漸引起了研究者的重視,有關的研究也日益增多。

目前，制備碳化硅和碳復合材料的方法主要包括前驅體有機聚合物浸漬熱解轉化技術、化學氣相沉積及滲積技術、料漿浸漬及熱壓燒結法、溶膠-凝膠法和軟機械力化學法等。2012年，中國發明專利（公開號10293614A）報道了陜西科技大學以碳纖維作為骨架，以硅和二氧化硅混合粉末作為硅源，通過化學氣相沉積技術制備比表面積為30～120m²/g的SiC/C多孔復合材料。這種制備方法存在操作復雜、生產周期長，效率低，成本貴以及設備要求高的不足，使之不易推廣使用。此外，與商業化的碳化硅材料相比（比表面積<25m²g^-1），這種方法所制備的復合材料在比表面積上提高的幅度不是很大，還是不能滿足催化劑載體材料的要求。因此，開發一種具有大比表面積的碳化硅和碳復合材料是解決該材料作為催化劑載體的一個關鍵因素。目前現有技術制備的碳化硅/多孔碳復合材料存在碳化硅粒徑大，易團聚及碳化硅/多孔碳復合材料的比表面積小的缺點。

發明內容

本發明的目的是為了解決現有技術制備的碳化硅/多孔碳復合材料中碳化硅粒徑大，易團聚及碳化硅/多孔碳復合材料的比表面積小的問題，而提供一種高比表面積碳化硅/多孔碳復合材料的制備方法。

一種高比表面積碳化硅/多孔碳復合材料的制備方法，具體是按以下步驟完成的：

一、制備均相溶液：①首先將有機碳源和表面活性劑加入到溶劑中，在室溫和攪拌速度為50r/min～200r/min的條件下攪拌0.5h～2h，然后在攪拌速度為50r/min～200r/min的條件下加入有機硅源，得到混合溶液；②使用質量分數為5%～25%的鹽酸將混合溶液的pH調節至1～3，在攪拌速度為50r/min～200r/min的條件下攪拌0.5h～2h，得到均相溶液；

步驟一中所述的有機碳源的體積與表面活性劑的質量比為(1.5mL～4.5mL):1g；

步驟一中所述的有機碳源的體積與溶劑的體積比為1:(2～5)；

步驟一中所述的有機碳源的體積與有機硅源的體積比為1:(0.2～2)；

二、制備碳化硅/多孔碳復合材料前驅體：將均相溶液在室溫下自然揮發12h～24h，再在溫度為80℃～120℃的條件下干燥24h～48h，得到碳化硅/多孔碳復合材料的前驅體；

三、碳熱還原：將碳化硅/多孔碳復合材料的前驅體以2℃/min～20℃/min的升溫速率從室溫升溫至1100℃～1350℃，并在惰性氣體氣氛下和溫度為1100℃～1350℃的條件下進行熱處理1h～10h，得到碳化后的混合物；

四、酸化、干燥：①將碳化后的混合物進行研磨5min～20min，使用堿處理方法或酸處理方法去除碳化后的混合物中的二氧化硅，得到去除二氧化硅的碳化后的混合物；②通過水洗使去除二氧化硅的碳化后的混合物的pH值為6～8，再在溫度為80℃～120℃的條件下干燥24h～48h，得到高比表面積碳化硅/多孔碳復合材料。

本發明的優點：一、制備的碳化硅/多孔碳復合材料中碳化硅粒徑為10nm～30nm，分布均勻，未產生團聚；二、制備的碳化硅/多孔碳復合材料的比表面積為800m²/g～1400m²/g；三、合成方法簡單，污染小和原料成本低，易于工業化生產。

本發明制備的高比表面積碳化硅/多孔碳復合材料可應用于液體燃料電池中催化劑的載體材料。

附圖說明

圖1是試驗一得到的高比表面積碳化硅/多孔碳復合材料的X射線衍射圖；

圖2是試驗一得到的高比表面積碳化硅/多孔碳復合材料的氮氣吸附脫附曲線圖；