[發(fā)明專利]一種線陣ZnO納米線異質(zhì)結(jié)LED生物傳感器及制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410001333.6
• 申請日: 2014-01-02
• 公開（公告）號: CN103760336A
• 公開（公告）日: 2014-04-30
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 郭振;黎海文;吳一輝
• 申請（專利權(quán)）人: 中國科學院蘇州生物醫(yī)學工程技術(shù)研究所
• 主分類號: G01N33/543
• 分類號: G01N33/543
• 代理公司: 安徽合肥華信知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 34112
• 代理人: 余成俊

1.一種線陣ZnO納米線異質(zhì)結(jié)LED生物傳感器，其特征在于：包括有藍寶石襯底，藍寶石襯底上外延p型GaN層，p型GaN層上制備陣列化n型ZnO納米線，陣列化納米線間隙采用PMMA或者parylene材料填充，陣列化納米線頂部沉積有ITO低阻導電薄膜，構(gòu)成p型GaN-n型ZnO納米線陣列異質(zhì)結(jié)LED；在ITO低阻導電薄膜表面修飾有蛋白質(zhì)及固定有抗體,蛋白質(zhì)及抗體作為傳感器的一部分，蛋白質(zhì)用于抗體固定，抗體用于生物分子的特異性識別，其中ITO低阻導電薄膜表面制備有In金屬引出電極，以Ni/Au合金作為p型GaN層電極。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種線陣ZnO納米線異質(zhì)結(jié)LED生物傳感器，其特征在于：所述ITO低阻導電薄膜表面上通過微流控通道引入修飾2抗的磁珠作為探測信號的放大，利用磁分離技術(shù)實現(xiàn)生物分子的探測，其具體實現(xiàn)過程為：

（1）、待檢測物引入線陣ZnO納米線異質(zhì)結(jié)LED芯片表面，此時線陣ZnO納米線異質(zhì)結(jié)LED處于正向偏壓狀態(tài)，漂移電場促使載流子在結(jié)區(qū)有輻射復合；

（2）、在步驟（1）所述條件下可以實現(xiàn)線陣ZnO納米線異質(zhì)結(jié)LED光強面掃描，此時可在帶CCD光學顯微鏡下即可實現(xiàn)面陣像元成像；

（3）、引入2抗修飾的磁珠實現(xiàn)特異性識別；

（4）、緩沖液引入，沖掉非特異性吸附的磁珠；

（5）、引入勻強磁場，?磁力使特異性吸附有磁珠的n型ZnO納米線/p型GaN異質(zhì)結(jié)能帶結(jié)區(qū)彎曲，在一定的漂移電場下造成結(jié)區(qū)載流子輻射復合的增強，即在CCD中可捕捉到納米線頂部吸附有磁珠的像元發(fā)光的增強；

（6）、在步驟（5）所述的條件下進行線陣LED光強重復掃描；?

（7）、通過線陣LED光強比對，建立檢測物濃度與光強相對值之間的對應關(guān)系，通過調(diào)節(jié)磁場強度可實現(xiàn)更高靈敏度的探測。

3.一種線陣ZnO納米線異質(zhì)結(jié)LED生物傳感器的制備方法，其特征在于：?包括以下步驟：

（1）、在藍寶石襯底上首先采用金屬有機化學氣相沉積（MOCVD）的方法沉積本征GaN緩沖層以減小外延p型GaN層的應力，接著在GaN緩沖層上外延高質(zhì)量?p型GaN層，其中p型GaN層具有較高的質(zhì)量，空穴濃度大于3.0?×?10^17?cm^-3，遷移率大于10?cm²V^-1?s^-1；通過超聲波清洗機利用丙酮、乙醇、去離子水對藍寶石襯底上的p型GaN外延層處理5分鐘后，采用氮氣吹干；接著在100°C用熱板對基片烘烤2分鐘以去除表面吸附的水分子，最后用功率為120W的氧等離子體處理5分鐘；

（2）、采用涂膠機將電子束光刻膠PMMA作為掩膜旋涂于步驟（1）處理后的p型GaN層表面，旋涂厚度為100?nm；然后將旋涂有電子束光刻膠PMMA的基片通過熱板在180°C烘烤2分鐘，等基片冷卻到室溫后送入電子束直寫腔室，利用電子束對光刻膠PMMA進行圖形化直寫；接著在標準條件下顯影40?s，并用IPA終止顯影，在p型GaN層表面形成陣列化圖形用于ZnO納米線的選擇性生長；最后用氮氣吹干基片，并采用熱板以100°C烘烤2分鐘以烘干基片，采用氧等離子體在功率為120?W處理圖形化基片，以去除掉裸露的p-GaN表面可能殘存的PMMA薄層；

（3）、采用水熱法在裸露的GaN層上制備ZnO納米線陣列，利用六次甲基四胺和乙酸鋅按摩爾比=?1:1來配制水熱法生長所需的溶液，其中各自的濃度分別為0.01?mol/L,把配制好的溶液放入反應釜內(nèi)襯中，把基片圖形化面朝向反應釜內(nèi)襯的底面，生長溫度設(shè)置為95°C，生長時間為4?h，待溫度冷卻到室溫取出基片，然后用去離子水多次潤洗掉ZnO納米線表面及其間隙中殘余的溶液，最后利用熱板烘干基片表面水分；

（4）、采用涂膠機把電子束光刻膠PMMA或者利用真空氣相沉積儀把parylene材料涂覆ZnO納米線陣列間隙，然后采用氧等離子體刻蝕掉ZnO納米線陣列頂部的電子束光刻膠PMMA或者parylene材料，使ZnO頂部裸露出來；利用磁控濺射或者電子束蒸發(fā)的方法在ZnO納米線陣列頂部沉積ITO低阻導電薄膜，使ZnO納米線陣列通過ITO導電薄膜連接起來；

（5）、利用熱蒸發(fā)或者電子束蒸發(fā)的方法在p型GaN層上制備5?nm?Ni/100?nm?Au合金電極，然后在空氣中對Ni/Au電極在450°C退火5分鐘以便形成較好的歐姆接觸電極；在ITO低阻導電薄膜薄膜表面同樣用熱蒸發(fā)或者電子束蒸發(fā)的方法沉積In金屬引出電極；

（6）、利用功率為120?W氧等離子體處理ITO低阻導電薄膜表面5分鐘，，然后在ITO表面修飾蛋白質(zhì)及抗體，蛋白質(zhì)及抗體作為傳感器的一部分，蛋白質(zhì)用于抗體固定，抗體用于生物分子的特異性識別。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種線陣ZnO納米線異質(zhì)結(jié)LED生物傳感器的制備方法，其特征在于：步驟（3）中，ZnO納米線陣列的直徑通過EBL或者納米壓印的方法圖形化限域，納米線的長度通過控制生長溫度和時間實現(xiàn)精確控制，納米線的直徑和長度對于傳感器的靈敏度是相關(guān)的。