[發明專利]磁性納米復合材料γ-Fe2O3/PDA-GA的制備及應用

有效

• 申請號: 201410001277.6
• 申請日: 2014-01-03
• 公開（公告）號: CN103721688A
• 公開（公告）日: 2014-04-16
• 發明（設計）人: 單丹;黃寒;闞錦晴;鄧盛元
• 申請（專利權）人: 南京理工大學
• 主分類號: B01J20/26
• 分類號: B01J20/26;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;C02F1/62;G01N27/48
• 代理公司: 南京理工大學專利中心 32203
• 代理人: 朱顯國

技術領域

本發明屬于新型納米復合材料的制備技術，具體涉及一種磁性納米復合材料γ-Fe₂O₃/PDA-GA的制備及應用，這種新型磁性納米吸附材料對于水環境中重金屬離子兼具有檢測和吸附功能。

背景技術

水作為人類的生命之源在整個人類的過程演變中起著不可替代的作用。隨著經濟的快速發展，人類社會活動需求的急劇增加，水環境污染日趨嚴重，其中重金屬離子污染尤為嚴重，已經嚴重威脅到人們的身體健康。

水環境中重金屬離子的檢測和吸附是目前國內外研究的熱點。常用的檢測方法有絡合滴定法、光譜法、色譜法、質譜法和電化學分析法，其中電化學方法，因其檢測速度快，靈敏度高，操作簡單，成本低廉等優點而廣受關注。對于重金屬離子的去除，大體可歸納為化學法、物理法與物理化學法等，其中最有效、最常用的方法是物理化學法中的吸附法。

吸附劑是在用吸附法去除重金屬離子中起著舉足輕重的作用，吸附劑的性能直接影響到重金屬離子的去除效果。常用的吸附材料在使用過程中存在著吸附效率不高，難分離，易造成二次污染和重復利用率低等問題。此外，在廢水處理前后要進行水樣的檢測，這樣就導致了水處理的成本提高，工序繁重，效率降低。

隨著納米技術的發展，特別是磁納米技術的日益成熟，因其具有表面效應、小尺寸效應，宏觀量子隧道效應和磁效應等特點，發展以磁性材料為基體的新型納米功能性復合材料將有效的解決之前在檢測和處吸附理重金屬離子遇到的問題。然而現有的文獻關于水環境中重金屬離子的檢測和吸附過于單一化，所合成的復合材料沒有有效的解決水中重金屬離子檢測和吸附一體化的問題。此外，這些材料在表面功能化之后，引入了些不可降解的物質，易造成二次污染。

發明內容

本發明的目的在于克服技術中存在的問題，提供一種磁性納米復合材料γ-Fe₂O₃/PDA-GA的制備及應用。

實現本發明目的的技術解決方案為：

一種磁性納米復合材料γ-Fe₂O₃/PDA-GA，是以價廉的FeCl₃·6H₂O為鐵源，乙二醇（EG）為還原劑，聚乙烯吡咯烷酮（PVP）為分散劑和保護劑，以醋酸鈉（NaAc）為堿源，經水熱反應和煅燒得到γ-Fe₂O₃納米粒子載體，然后在pH=8.5的三（羥甲基）氨基甲烷-鹽酸（Tris-HCl）緩沖液中包裹一層聚多巴胺（PDA），最后在以1-乙基-（3-二甲基氨基丙基）碳二亞胺鹽酸鹽（EDCl）和N-羥基琥珀酰亞胺（NHS）為交聯劑的乙醇體系中引入沒食子酸（GA），具體制備方法如下：

一種磁性納米復合材料γ-Fe₂O₃/PDA-GA，制備方法如下：

將PVP、FeCl₃·H₂O和NaAc溶于乙二醇中，先后經過微波作用和氧化作用下得到γ-Fe₂O₃納米材料，之后在堿性溶液中包裹一層聚多巴胺膜，得到γ-Fe₂O₃/PDA，最后在EDCl和NHS的作用下，在聚多巴胺的表面引入了沒食子酸，得到最終產物γ-Fe₂O₃/PDA-GA。

其中，所述微波作用是指在微波反應器中，保持在200?℃下10?h。氧化作用是指烘箱中加熱至150?℃下保持2?h。所述在堿性溶液中包裹一層聚多巴胺膜是指將鹽酸多巴胺和γ-Fe₂O₃?分別溶于pH=8.5的Tris-HCl緩沖溶液之后混合攪拌。所述在聚多巴胺的表面引入了沒食子酸是指將EDCl和NHS加入沒食子酸的乙醇溶液中，再投入γ-Fe₂O₃/PDA的乙醇溶液混合攪拌。

上述磁性納米復合材料γ-Fe₂O₃/PDA-GA的應用，所述復合材料用于檢測水中的重金屬離子，具體步驟如下：

將磁性納米復合材料γ-Fe₂O₃/PDA-GA修飾至玻碳電極表面，以飽和甘汞電極為參比電極，Pt電極為對電極，不同金屬離子濃度的緩沖液為電解液，采用方波溶出伏安法進行檢測，得到了金屬離子濃度與對應峰電位下峰電流之間的關系。