[發明專利]一種氨基三亞甲基膦酸-N-氧化物及其制備方法無效
| 申請號: | 201410000959.5 | 申請日: | 2014-01-02 |
| 公開(公告)號: | CN103708637A | 公開(公告)日: | 2014-04-09 |
| 發明(設計)人: | 任澤旭;齊曉婧;萬振濤;劉全華;李鵬飛;宋盟盟;張秀華 | 申請(專利權)人: | 山東省泰和水處理有限公司 |
| 主分類號: | C02F5/14 | 分類號: | C02F5/14 |
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| 地址: | 277100 山*** | 國省代碼: | 山東;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 氨基 三亞 甲基 氧化物 及其 制備 方法 | ||
1.作為阻垢緩蝕劑使用的一種氨基三亞甲基膦酸-N-氧化物,其特征在于:其結構式為ON[CH2PO3H2]3。
2.權利要求1所述一種氨基三亞甲基膦酸-N-氧化物的制備方法,它包括以下具體的工藝步驟:
將氯化銨和甲醛水溶液加入反應釜,控制溫度35℃±5℃,滴加三氯化磷,滴加完畢升溫回流反應,然后蒸餾除去甲醛和鹽酸;
降低溫度,加入催化劑,滴加雙氧水,滴加完畢提高溫度保溫反應;
保溫反應完畢降溫加入亞硫酸氫鈉,調節活性物含量出料。
3.根據權利要求2所述一種氨基三亞甲基膦酸-N-氧化物的制備方法,其特征在于:步驟(2)中蒸餾完畢后溫度降低至50~70℃。
4.根據權利要求2所述一種氨基三亞甲基膦酸-N-氧化物的制備方法,其特征在于:步驟(2)中所述的催化劑為有機酸或苛性堿;催化劑的加入量為氨基三亞甲基膦酸質量的0.1~5%,優選的是0.5~1%。
5.根據權利要求2所述一種氨基三亞甲基膦酸-N-氧化物的制備方法,其特征在于:步驟(2)所述的雙氧水濃度為25~30%,加入量為氨基三亞甲基膦酸質量的15~30%,優選的加入量是氨基三亞甲基膦酸質量的20~25%。
6.根據權利要求2所述一種氨基三亞甲基膦酸-N-氧化物的制備方法,其特征在于:上述步驟(2)中所述的雙氧水滴加時間為0.5~2h。
7.根據權利要求2所述一種氨基三亞甲基膦酸-N-氧化物的制備方法,其特征在于:步驟(2)中雙氧水滴加完畢保溫溫度為70~90℃;雙氧水滴加完畢保溫時間為2~8h。
8.根據權利要求2所述一種氨基三亞甲基膦酸-N-氧化物的制備方法,其特征在于:步驟(3)中保溫完畢加入亞硫酸氫鈉的溫度為60~65℃。
9.根據權利要求2所述一種氨基三亞甲基膦酸-N-氧化物的制備方法,其特征在于:步驟(3)中所述的亞硫酸氫鈉的加入量為雙氧水質量的0~5%。
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