[發(fā)明專利]氣相色譜-質譜法分析氮氣中碳、氮質量數豐度值與比值

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410000917.1
• 申請日: 2014-01-02
• 公開（公告）號: CN103760252A
• 公開（公告）日: 2014-04-30
• 發(fā)明（設計）人: 潘旭
• 申請（專利權）人: 中國科學院地質與地球物理研究所蘭州油氣資源研究中心
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 蘭州中科華西專利代理有限公司 62002
• 代理人: 李艷華

技術領域

本發(fā)明涉及人體醫(yī)學、動植物研究、石油、天然氣、煤碳、環(huán)保等技術領域，尤其涉及氣相色譜-質譜法分析氮氣中碳、氮質量數豐度值與比值。

背景技術

目前分析氮氣中碳、氮質量數豐度值與比值多采用質譜法，方法是將氮氣樣品放入儲樣罐中，通過一段極細的毛細管滲入質譜中分析氮氣中碳、氮質量數豐度值與比值。但氮氣樣品純度再高，也是有雜質的，當氮氣樣品與雜質同時被質譜分析時，雜質中的碎片質量數豐度值就會疊加到氮氣樣品中碳、氮豐度值上，使之難以判斷，造成真正的碳、氮質量數豐度值與比值的誤差。

發(fā)明內容

本發(fā)明所要解決的技術問題是提供一種簡便、易行的氣相色譜-質譜法分析氮氣中碳、氮質量數豐度值與比值。

為解決上述問題，本發(fā)明所述的氣相色譜-質譜法分析氮氣中碳、氮質量數豐度值與比值，包括以下步驟：

⑴將純度大于99.99%的載氣以0.4~0.6MPa的輸出壓力通過凈化器，使凈化后的載氣純度大于99.999%；

⑵將所述凈化后的載氣以25~195mL/min的流量、在10~40℃的溫度下通入氣相色譜儀內已放置待測樣品的色譜柱中，在20~250℃的溫度下經吸附脫附作用后，所述待測樣品中的N₂進入質量檢測器進行測量，分別得到離子流色譜圖與質譜圖；

⑶根據所述離子流色譜圖與質譜圖，經選擇離子方法分別得到氮氣中¹²C、¹³C、¹⁴N、¹⁵N、¹⁶N、²⁸N、²⁹N₂、³⁰N₂質量數豐度值，并分別計算¹³C/^?12C、¹⁵N?/¹⁴N、¹⁶N?/¹⁴N、¹⁶N?/¹⁵N、²⁹N₂/²⁸N、³⁰N₂/²⁸N、³⁰N₂/²⁹N₂的比值即可。

所述步驟⑴中的載氣為氫氣或氦氣。

所述步驟⑴中的凈化器是由三支串聯且內徑均為30~45㎜、長度均為250~450㎜的內裝分子篩、變色硅膠和脫氧-脫烴-脫碳氧化物填料的容器組成；所述內裝變色硅膠的容器的一端與所述內裝分子篩的容器相連，其另一端則與所述內裝脫氧-脫烴-脫碳氧化物填料的容器相連；所述內裝分子篩的容器與所述載氣相通；所述內裝脫氧-脫烴-脫碳氧化物填料的容器中脫氧、脫烴、脫碳氧化物的容積比為1：1：1，并與所述色譜柱相通。

所述內裝分子篩的容器內充填4A分子篩和5A分子篩，且4A分子篩、5A分子篩的容積比為1：1。

所述脫氧填料是指脫氧催化劑。

所述脫烴填料是指脫烴催化劑。

所述脫碳氧化物是指一氧化碳或二氧化碳凈化催化劑。

所述步驟⑵中色譜柱是指內徑為1~5mm、柱長為0.5~9m且內填4A、5A、13X分子篩中的一種的不銹鋼管，或內徑為0.3~0.6mm、柱長為10~90m?的5A、13X分子篩石英毛細管。

本發(fā)明與現有技術相比具有以下優(yōu)點：

1、本發(fā)明通過在質譜前面連入氣相色譜，通過分子篩色譜柱將雜質與氮氣分離，質譜單獨分析氮氣中碳、氮質量數豐度值與比值，從而減少誤差。

2、根據本發(fā)明方法可建立各個樣品的氮（N₂）質量數比值指紋庫，用于相互比對，可用于人類健康、人體醫(yī)學及動、植物研究中的無創(chuàng)傷性檢測。

3、本發(fā)明方法簡便、實用，具有良好的應用前景。

附圖說明

下面結合附圖對本發(fā)明的具體實施方式作進一步詳細的說明。

圖1為本發(fā)明的離子流色譜圖。

圖2為本發(fā)明的質譜圖。

具體實施方式

氣相色譜-質譜法分析氮氣中碳、氮質量數豐度值與比值，包括以下步驟：

⑴將純度大于99.99%的載氣以0.4~0.6MPa的輸出壓力通過凈化器，使凈化后的載氣純度大于99.999%。