[發明專利]一種無破碎工藝生產白光LED燈用黃色熒光粉制備方法

有效

• 申請號: 201410000778.2
• 申請日: 2014-01-02
• 公開（公告）號: CN103740369A
• 公開（公告）日: 2014-04-23
• 發明（設計）人: 張尚虎;周宏亮;李月紅;唐冬梅;李樹勝;張國強;于化琴
• 申請（專利權）人: 甘肅稀土新材料股份有限公司
• 主分類號: C09K11/80
• 分類號: C09K11/80
• 代理公司: 甘肅省知識產權事務中心 62100
• 代理人: 馬英

技術領域

本發明屬于發光材料技術領域，特別涉及一種無機械破碎環節，獲得顆粒形貌規則、粒徑均勻，且具有較高相對發光亮度的白光LED(Light?Emited?didoe)燈用黃色熒光粉的制備方法。

背景技術

鈰激活的稀土鋁酸鹽Y₃Al₅O₁₂：Ce（簡稱YAG）是白光LED(Light?Emited?diode)燈用黃色熒光粉的組成。這種熒光粉的晶體結構為釔鋁石榴石結構，其具有發射光譜帶寬、亮度高、發光效率高、化學性質穩定、壽命長等特點。特別是和GaN藍光芯片復合做成白光LED燈。因而，該熒光粉是目前國內外最常用白光LED(Light?Emited?didoe)燈用黃色熒光粉。

工業生產中制備鋁酸鹽黃粉的方法主要是高溫固相法（US6614179B1），其原材料以氧化釔Y₂O₃，氧化鈰CeO₂,氧化鋁Al₂O₃為原料加其他助溶劑，其煅燒溫度在1550℃以上，保溫時間需6～8h，產物燒結嚴重，其熒光粉顆粒的形貌、粒徑更無規則可言，獲得的產物需要機械破碎如：對輥，鄂破或需要需長時間（10小時以上）的球磨才能符合使用要求，使熒光粉亮度下降。其他的制備方法，如溶膠-凝膠(CN101249978A)和水熱法可以很好地控制熒光粉形貌；微波熱合成法(CN101962546A)可以縮短反應時間、產物組成粉末細；共沉淀法制備(CN1318540C)的熒光粉分散性好；也有加入助溶劑法制備的，如專利CN201210063056.2，但助溶劑含量在0.1-5%之間，產物仍然結塊，需球磨；專利CN201210063056.2可以獲得較好的熒光粉但是需要用共沉淀法再制作晶種，并且需要過超聲波篩網?？傊鲜龇椒m然可以避免因高溫固相法產生的部分問題，但制備出的熒光粉亮度因需要特殊設備和較低的產出率等原因，難以實現產業化。

發明內容

為了克服現有技術的不足，本發明提供一種無破碎工藝生產白光LED燈用黃色熒光粉制備方法，獲得產品顆粒形貌規則、粒度均勻，具有較高亮度的黃色熒光粉。

為此，所采用上的技術方案如下：一種無破碎工藝生產白光LED燈用黃色熒光粉制備方法,包括以下步驟:

一種無破碎工藝生產白光LED燈用黃色熒光粉制備方法，包括如下步驟：

步驟（1）：按照[(Y,Ce)₂O_x]_1.5·[Al₂O₃]_2.5（3<x<3.1）表達式中各個化學成分的計量比，稱取原料：?(Y,Ce)₂O_X(3<x<3.1)和Al₂O₃；

步驟（2）：稱取由AlF₃（AR），BaCO₃（AR）、H₃BO₃（AR）、NH₄Cl（AR）組成的混合助熔劑，其總量為步驟（1）中稱取原料的6.1～14.3?wt%；

步驟（3）：將步驟（1）和步驟（2）稱取的原料和助溶劑混合均勻，過100目篩網，裝入剛玉坩堝中；

步驟（4）：將步驟（3）中裝有混合原料的坩堝放在14～17min/列的高溫還原氣氛推板爐中燒結，其中高溫區溫度為1400～1450℃，推板經過高溫區的時間為110～150min；得到疏松的YAG:Ce半成品；

步驟（5）:將步驟（4）中的YAG:Ce半成品經過100目篩網，然后經酸洗，水洗，脫水，干燥、過篩得到顆粒形貌規則、粒度均勻，高亮度黃色熒光粉YAG:Ce。

所述步驟（2）中助溶劑分別取步驟（1）中稱取原料的1wt%～3wt%?AlF₃（AR），4wt%～7wt%?BaCO₃（AR）、0.1wt%～0.3wt%?H₃BO₃（AR）、1wt%～4wt%NH₄Cl（AR）。