[發明專利]一種制備碲-碲化鉛納米晶組裝超晶格納米線陣列的方法

無效

• 申請號: 201410000512.8
• 申請日: 2014-01-01
• 公開（公告）號: CN103757688A
• 公開（公告）日: 2014-04-30
• 發明（設計）人: 薛方紅;汪曉允;黃昊;劉璐;董星龍
• 申請（專利權）人: 大連理工大學
• 主分類號: C30B7/12
• 分類號: C30B7/12;C30B29/62;C30B29/68;C30B29/46;B82Y40/00
• 代理公司: 大連理工大學專利中心 21200
• 代理人: 梅洪玉

1.一種制備碲-碲化鉛納米晶組裝超晶格納米線陣列的方法，其特征包括以下步驟：

（1）二次陽極氧化法制備多孔氧化鋁模板電極：在酸性電解液中通過對鋁箔進行陽極電化學腐蝕制備出多孔陽極氧化鋁模板，在多孔陽極氧化鋁模板的一面濺射蒸鍍100nm～200nm的金膜作為電極；

（2）進行脈沖電化學沉積：以步驟（1）得到的電極作為陰極，石墨作為陽極，使用含有Pb和Te元素的電沉積溶液，在氧化鋁模板孔道中進行PbTe和Te元素的電化學沉積；

（3）電沉積結束后，清洗樣品，刻蝕掉氧化鋁模板，即得到Te-PbTe晶體組裝超晶格納米線陣列。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述的酸性電解液為草酸、硫酸和磷酸中的一種或兩種以上混合，其濃度為0.1～0.5M；所述的多孔氧化鋁模板的孔徑為10～200nm，厚度為10～150um。

3.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述的脈沖電化學沉積方法為施加負偏置電壓的脈沖電沉積方法，其低電平沉積電位-V_PbTe=-1.5V～-0.23V，高電平沉積電位為-V_Te=-0.23V～0V；在兩種電位模式下交替沉積，相應的低電平和高電平下沉積時間分別為T_PbTe=5～100s，T_Te=1～50s；總電沉積時間為120～400min。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述的含有Pb和Te元素的電沉積溶液包括含有Pb的鹽或化合物、含有Te的鹽或化合物、pH調節劑、添加劑和去離子水。

5.根據權利要求3所述的方法，其特征在于：所述的含有Pb和Te元素的電沉積溶液包括含有Pb的鹽或化合物、含有Te的鹽或化合物、pH調節劑、添加劑和去離子水。

6.根據權利要求4或5所述的方法，其特征在于：所述的含有Pb的鹽或化合物為PbCl₂、Pb(CH₃COO)₂、PbF₂、PbSO₄、Pb(NO₃)₂中的一種或兩種以上混合，其濃度為5mM～100mM；所述的含有Te的鹽或化合物為TeCl₄、TeO₂、H₆TeO₆或H₂TeO₃中的一種或兩種以上混合，其濃度為5mM～100mM。

7.根據權利要求4或5所述的方法，其特征在于：所述的添加劑為酒石酸和乙醇，其中酒石酸的含量為0.05M～0.5M；乙醇的含量為1～10M；溶液的pH調節劑為硝酸、硫酸或鹽酸，電解液的pH值為0.1～3.0。

8.根據權利要求6所述的方法，其特征在于：所述的添加劑為酒石酸和乙醇，其中酒石酸的含量為0.05M～0.5M；乙醇的含量為1～10M；溶液的pH調節劑為硝酸、硫酸或鹽酸，電解液的pH值為0.1～3.0。

9.根據權利要求1或2或4或5或8所述的方法，其特征在于：所述的Te-PbTe晶體組裝超晶格納米線陣列中的納米線直徑為10～200nm；納米線由PbTe和Te納米晶粒組裝而成，納米線在模板孔道中的填充率為50％～95%，陣列中納米線長度為10～150um。

10.根據權利要求6所述的方法，其特征在于：所述的Te-PbTe晶體組裝超晶格納米線陣列中的納米線直徑為10～200nm；納米線由PbTe和Te納米晶粒組裝而成，納米線在模板孔道中的填充率為50％～95%，陣列中納米線長度為10～150um。