[發(fā)明專利]氧化鐵和硫酸銨的聯(lián)合生產(chǎn)方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410000046.3
• 申請日: 2014-01-01
• 公開（公告）號: CN103723776A
• 公開（公告）日: 2014-04-16
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 郭秋豐;蘆秀彥
• 申請（專利權(quán)）人: 郭秋豐
• 主分類號: C01G49/08
• 分類號: C01G49/08;C01G49/06;C01C1/24
• 代理公司: 石家莊國域?qū)＠虡耸聞?wù)所有限公司 13112
• 代理人: 蘇艷肅

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種顏料和化肥的生產(chǎn)方法，具體地說是一種氧化鐵和硫酸銨的聯(lián)合生產(chǎn)方法。

背景技術(shù)

氧化鐵顏料具有耐堿、耐曬、價廉等一系列優(yōu)點，是一類重要的無機顏料，不僅在油漆行業(yè)中具有重要用途，也廣泛應(yīng)用于建筑、電子、塑料、橡膠等領(lǐng)域中。氧化鐵顏料（下面簡稱氧化鐵）按基本的顏色分類可分為氧化鐵黑、氧化鐵紅和氧化鐵黃，此外還有復合顏色顏料氧化鐵棕、氧化鐵橙等。

現(xiàn)有技術(shù)中通常采用鈉法工藝制備氧化鐵，即采用金屬鐵和氫氧化鈉為原料進行化學反應(yīng)。然而，隨著能源價格的持續(xù)增長，金屬鐵及氫氧化鈉的制備均需要較高的能耗，從而使得鈉法工藝的原料價格升高；加之現(xiàn)在提倡環(huán)保節(jié)能，而鈉法工藝中將要用到大量的水并排出大量廢水，因此，這也嚴重影響了鈉法工藝的廣泛應(yīng)用。

取代鈉法工藝的是氨法工藝，氨法工藝中以鈦白副產(chǎn)硫酸亞鐵及氨（或氨水）為主要生產(chǎn)原料。副產(chǎn)硫酸亞鐵是生產(chǎn)鈦白時的副產(chǎn)物，其價格低廉，且現(xiàn)在被重新利用的較少，若副產(chǎn)硫酸亞鐵被當做廢液倒掉，一方面浪費硫、鐵資源，另一方面將造成嚴重的環(huán)境污染。因此，通過相應(yīng)技術(shù)對副產(chǎn)硫酸亞鐵進行處理，以使其作為制備氧化鐵的原材料之一，這不僅使得副產(chǎn)硫酸亞鐵被重新利用，避免了環(huán)境的污染，而且降低了制備氧化鐵的成本。

但是，氨法工藝和鈉法工藝一樣，在工藝過程中同樣存在大量用水的問題，這是由于：反應(yīng)時若料液中Fe²⁺濃度過濃將導致中和后料漿稠厚，從而使得反應(yīng)無法進行。因此，在反應(yīng)過程中均需要采用大量的水對硫酸亞鐵進行溶解，以使料液中的Fe²⁺濃度降低，一般應(yīng)使Fe²⁺濃度小于0.8mol/L，才能使反應(yīng)正常進行。這樣，在反應(yīng)結(jié)束后，將生產(chǎn)的氧化鐵分離，得到的母液中將含有濃度較低的硫酸銨（可簡稱硫銨）。對母液中的硫酸銨進行回收，則需要蒸發(fā)掉大量的水分，由于蒸水的過程需要能耗較大，通過計算，蒸水所需成本遠大于所回收的硫酸銨的成本，因此，通過蒸水來回收硫酸銨將會得不償失。若不對母液中的硫酸銨進行回收而直接將母液排掉，則又會對環(huán)境造成嚴重影響。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的就是提供一種氧化鐵和硫酸銨的聯(lián)合生產(chǎn)方法，以解決現(xiàn)有技術(shù)中采用氨法工藝制備氧化鐵后，在對母液中的硫酸銨進行回收時所需成本較高的問題。

本發(fā)明是這樣實現(xiàn)的：一種氧化鐵和硫酸銨的聯(lián)合生產(chǎn)方法，包括如下步驟：

a、采用自來水稀釋副產(chǎn)硫酸亞鐵，并對副產(chǎn)硫酸亞鐵中的雜質(zhì)進行除雜；

b、使除雜后的硫酸亞鐵與氨水和氧氣反應(yīng)，生成氧化鐵和硫酸銨；

c、通過壓濾工藝濾出氧化鐵，濾后的溶液形成含有硫酸銨的母液；

d、采用冷凝水對濾出的氧化鐵進行清洗，將清洗前段所得含有較多硫酸銨的溶液加入步驟c中所形成的母液中；

e、將清洗后段所得含有較少硫酸銨的溶液進行脫鹽處理，脫鹽處理后的水可被循環(huán)利用；

f、對清洗后的氧化鐵進行干燥以得到氧化鐵成品；

g、將母液分為蒸發(fā)部分和返用部分，蒸發(fā)部分通過硫酸銨蒸發(fā)器，經(jīng)蒸發(fā)、結(jié)晶、離心、干燥后得硫酸銨成品，返用部分用以在步驟h中溶解副產(chǎn)硫酸亞鐵；

h、以所述返用部分的母液溶解副產(chǎn)硫酸亞鐵，并對副產(chǎn)硫酸亞鐵中的雜質(zhì)進行除雜；之后開始依次執(zhí)行步驟b及后續(xù)步驟，循環(huán)生產(chǎn)。

所述步驟d中的冷凝水來自于步驟g中硫酸銨蒸發(fā)過程所得。

本發(fā)明中，在開始生產(chǎn)時，所述g步中，蒸發(fā)部分母液的的含水量大于硫酸亞鐵中結(jié)晶水和氨水中含水量總和；直到本反應(yīng)體系中硫酸銨含量達到2-3mol/L時，進入平衡狀態(tài)，之后，蒸發(fā)部分母液的含水量與硫酸亞鐵中結(jié)晶水和氨水中含水量總和相同。

采用本發(fā)明在制備氧化鐵時，在開始生產(chǎn)第一罐時，采用自來水來稀釋副產(chǎn)硫酸亞鐵，之后進行除雜工藝；接著按照常規(guī)工藝使除雜后的硫酸亞鐵與氨水和氧氣反應(yīng)生成氧化鐵和硫酸銨，反應(yīng)結(jié)束后濾出氧化鐵，剩下的溶液即為含有硫酸銨的母液；對濾出的氧化鐵進行清洗，清洗前段所得的溶液并入母液中；對清洗后的氧化鐵進行干燥得到氧化鐵成品；將母液分為兩部分，其中一部分母液經(jīng)蒸發(fā)、結(jié)晶等工藝步驟制得硫酸銨成品，其余部分返回用于對副產(chǎn)硫酸亞鐵的溶解，溶解后接著按常規(guī)工藝進行除雜、反應(yīng)、清洗、干燥等步驟，依次循環(huán)。