[發(fā)明專利]熒光X射線分析方法及熒光X射線分析裝置

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201380080243.4
• 申請日: 2013-10-15
• 公開（公告）號: CN105637352B
• 公開（公告）日: 2018-09-04
• 發(fā)明（設計）人: 寺下衛(wèi)作
• 申請（專利權）人: 株式會社島津制作所
• 主分類號: G01N23/223
• 分類號: G01N23/223
• 代理公司: 上海市華誠律師事務所 31210
• 代理人: 徐樂樂

在利用從以有機物為主要成分的試樣釋放的X射線的測定結果對主要成分以外的含有成分進行定量的熒光X射線分析方法中，根據(jù)熒光X射線強度的測定值設定含有成分定量值；根據(jù)散射X射線強度的測定值以及假設試樣由主要成分構成且照射的X射線全部入射到試樣而計算出的散射X射線強度的理論值，計算表示X射線照射率的面積占有率；根據(jù)使用含有成分的定量值和面積占有率而計算出的熒光X射線強度的理論值以及熒光X射線強度測定值，再計算含有成分的定量值；根據(jù)使用含有成分的定量值和面積占有率而計算出的散射X射線強度的理論值與散射X射線強度的測定值的比較結果，再計算面積占有率；反復進行含有成分定量值的再計算以及面積占有率的再計算，以滿足預先設定的收斂條件時的定量值作為所述含有成分的確定定量值。

技術領域

本發(fā)明涉及向試樣照射激發(fā)X射線，測量與之對應地從試樣釋放的熒光X射線并進行試樣成分定量的熒光X射線分析方法及裝置，特別涉及使用基本參數(shù)法(以下，稱為“FP法”。)進行試樣成分定量的熒光X射線分析方法及裝置。

背景技術

為了確定樹脂產(chǎn)品、食品等中含有的金屬元素等微量成分的種類、或定量這些微量成分等，需要使用熒光X射線分析。根據(jù)檢測出的熒光X射線的能量進行微量成分的確定，另外根據(jù)熒光X射線的強度進行這些微量成分的定量。

進行試樣成分定量的方法之一為FP法(例如專利文獻1、2)。在FP法中，由于不需要像標準曲線法那樣，準備許多由與測試試樣類似的成分構成的、不同濃度的標準試樣，測試這些標準試樣預先做出標準曲線，因此適合含有成分種類不明的試樣的分析。

在FP法中，使用計算熒光X射線強度的理論公式，根據(jù)熒光X射線強度的實測值確定各成分的含有量。由于不能夠檢測到來自有機物的熒光X射線，因此像樹脂產(chǎn)品等主要成分為有機物的情況下，主要成分的定量值通過從全體中減去事先確定的主要成分以外的各成分的定量值來確定。

現(xiàn)有技術文獻

專利文獻

專利文獻1:日本特開平8-334481號公報

專利文獻2:日本特開2010-223908號公報

發(fā)明內(nèi)容

發(fā)明要解決的問題

在FP法中，進行以被照射至試樣室的X射線照射窗的X射線全部入射到試樣為前提的理論計算。因此，以覆蓋X射線照射窗的整個表面的方式將試樣成形并對其進行分析。但是，在像被加工成線狀的樹脂產(chǎn)品等不能成形的試樣的情況，僅有照射的X射線的一部分入射到試樣。因此，存在著以下問題，從試樣發(fā)出的熒光X射線的強度與從覆蓋X射線照射窗整個表面的形狀的試樣發(fā)出的熒光X射線的強度相比變小，基于和測量出的強度值的比較而進行理論計算的試樣成分的量與實際成分的量相比也變少。

本發(fā)明要解決的問題是，提供一種能夠不受試樣形狀的影響、高精度地對試樣中含有的成分定量的熒光X射線分析方法及裝置。

解決問題的技術手段

為了解決上述問題而完成的本發(fā)明為一種熒光X射線分析方法，其向以分子式已知的有機物作為主要成分的試樣照射X射線，利用測量從該試樣釋放的X射線所得到的結果，對該試樣中含有的所述主要成分以外的含有成分進行定量，所述熒光X射線分析方法的特征在于，

a)根據(jù)測定出的熒光X射線的能量，確定所述含有成分的種類；

b)根據(jù)來自所述試樣的熒光X射線強度的測定值，設定所述含有成分的定量值；

c)根據(jù)來自所述試樣的散射X射線強度的測定值，以及假設試樣由所述主要成分構成且照射的X射線全部入射到試樣而計算出的散射X射線強度的理論值，計算表示對于所述試樣的X射線的照射率的面積占有率；