[發明專利]通過亞臨界或超臨界流體色譜純化羧酸的方法

在審

• 申請號: 201380073443.7
• 申請日: 2013-12-20
• 公開（公告）號: CN105008009A
• 公開（公告）日: 2015-10-28
• 發明（設計）人: M·弗里奇;J·舒爾策;C·呂特格;Z·克內茲
• 申請（專利權）人: 蒂森克虜伯工業解決方案股份公司
• 主分類號: B01D15/40
• 分類號: B01D15/40;C07C53/08;C07C57/15;C07C59/245;C07C57/145;C07C69/68;C07C69/40;C07C69/14;C07C69/60;C07C69/675;C07C67/08;C07C68/08;C07C51/47
• 代理公司: 北京戈程知識產權代理有限公司 11314
• 代理人: 程偉

1.用于純化具有一至五個碳原子鏈長的羧酸的方法，包括如下步驟：

a)將羧酸轉化成其單酯和/或其二酯，和

b)通過使用亞臨界或超臨界移動相的亞臨界或超臨界流體色譜處理羧酸的單酯和/或二酯。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，在1bar至1000bar的壓力范圍內，優選在10bar至500bar的壓力范圍內進行方法步驟b)。

3.根據前述權利要求任一項所述的方法，其特征在于，在0℃至200℃的溫度范圍內，優選在5℃至80℃的溫度范圍內進行方法步驟b)。

4.根據前述權利要求任一項所述的方法，其特征在于，以手性或非手性固定相的形式進行方法步驟b)。

5.根據權利要求4所述的方法，其特征在于，非手性固定相基于二氧化硅。

6.根據權利要求5所述的方法，其特征在于，官能團結合至固定相，所述官能團選自羥基、氟苯基官能團、氰基、氨基官能團、酰胺官能團、具有1、6、8或18個碳原子的烴鏈、苯基官能團，與硅醇基團反應的丙三醇分子和化學結合的2-乙基吡啶。

7.根據權利要求6所述的方法，其特征在于，官能團選自2-和4-乙基吡啶、聯吡啶、二氰基咪唑、嗎啉、丙基乙酰胺、苯甲酰胺、甲烷磺酰胺、苯磺酰胺、4-氟苯磺酰胺、4-硝基苯磺酰胺、二乙氨基丙基和3-氨基丙基-N-二硝基甲苯。

8.根據權利要求4所述的方法，其特征在于，手性固定相基于選自纖維素或環糊精的寡糖。

9.根據前述權利要求任一項所述的方法，其特征在于，通過在二氧化碳、一氧化二氮、丙烷、六氟化硫、乙烷及其混合物中選擇亞臨界或超臨界移動相進行方法步驟b)。

10.根據前述權利要求任一項所述的方法，其特征在于，待純化的羧酸選自乳酸、琥珀酸、乙酸、富馬酸、蘋果酸和馬來酸。

11.用于純化具有一至五個碳原子鏈長的羧酸的裝置，包括

-高壓反應器，所述高壓反應器適合于在1至500bar的壓力和15至150℃的溫度下操作從而在水介質中將羧酸轉化成其單酯和/或其二酯，和

-之后的色譜裝置，在所述色譜裝置中可以通過使用亞臨界或超臨界移動相的亞臨界或超臨界流體色譜處理羧酸的單酯和/或二酯。

12.根據權利要求11所述的裝置，其特征在于，用于亞臨界或超臨界色譜的裝置包括檢測器，所述檢測器選自UV-VIS分光光度測量檢測器、二極管矩陣UV檢測器、具有高壓室的紅外分光光度測量檢測器、火焰電離檢測器和蒸發光散射檢測器。

13.根據權利要求11至12任一項所述的裝置，其特征在于，用于亞臨界或超臨界色譜的裝置包括質譜儀。