[發明專利]透光性金屬氧化物燒結體的制造方法及透光性金屬氧化物燒結體

在審

• 申請號: 201380072496.7
• 申請日: 2013-12-19
• 公開（公告）號: CN104968633A
• 公開（公告）日: 2015-10-07
• 發明（設計）人: 碇真憲;島田忠克
• 申請（專利權）人: 信越化學工業株式會社
• 主分類號: C04B35/645
• 分類號: C04B35/645;C04B35/50;C04B35/622;C04B35/64
• 代理公司: 中國國際貿易促進委員會專利商標事務所 11038
• 代理人: 李英

技術領域

本發明涉及金屬氧化物燒結體、特別是在可見區域和/或紅外區域中具有透光性的透光性金屬氧化物燒結體的制造方法以及通過該制造方法制造的金屬氧化物燒結體，特別是涉及作為其光學用途用于固態激光器用介質、電子束閃爍體材料、磁光學器件用材料、發光管、光折射率窗材料、光學快門、光記錄元件、透光性防彈材料等的金屬氧化物燒結體的制造方法。

背景技術

已知眾多金屬氧化物燒結體中的幾個因具有透光性而致密化。另外，特別地，已確認在該燒結體的制造工序中經歷熱等靜壓(HIP(Hot?Isostatic?Press)處理工序后的燒結體呈現顯著的透光性。另外，隨著這樣具有透光性的金屬氧化物燒結體近年來被用于各種光學用途，正在廣泛且積極推進它們的開發。

例如，在特公平2-2824號公報(專利文獻1)中，公開了一種方法，其中，在真空中將以鉛、鑭、鋯、鈦的各氧化物作為主要成分的瓷成型體(PLZT)燒成至理論密度的97％以上的密度，隨后將該燒結體埋入已緊密填充有包含溶融型氧化鋁、溶融型氧化鋯、溶融型氧化鎂中的至少一種的粒徑50μm～3000μm的粉末的耐熱容器內，隨后進行HIP處理；由此，具有非常高的透明度和致密性的光學器件用瓷可穩定地量產。

另外，在特公平2-25864號公報(專利文獻2)中，公開有一種透光性氧化鋯燒結體的制造方法，其特征在于，將包含Y₂O₃2摩爾％以上、TiO₂3～20摩爾％和ZrO₂的成形體在含氧環境中燒成，進行HIP處理，接著進行氧化處理，由此得到了具有優異的透光性和高折射率的透光性氧化鋯燒結體。

進而，在特開平3-275560號公報(專利文獻3)中，公開了包含釔、鋁、石榴石，且基于波長3～4μm的紅外光的3mm厚度的線性透射率為75％以上的透光性YAG燒結體的制造方法，其中，在將粉末成形、燒結粉末以進行高密度化后，以1500～1800℃、500kg/cm²以上進行HIP處理；以及，在特開平3-275561號公報(專利文獻4)中，公開了一種透光性YAG燒結體的制造方法，其特征在于，將純度99.6％以上和比表面積(BET值)4m²/g以上的YAG粉末在溫度1300～1700℃和壓力100～500kg/cm²的真空中利用熱壓以致密至理論密度比95％以上，接著在溫度1400～1800℃和壓力500kg/cm²以上進行HIP處理；由此，能夠得到高密度且透光性優異的YAG燒結體。

進一步地，在專利第2638669號公報(專利文獻5)中，公開了一種陶瓷體的制造方法，其中，形成具有適當的形狀和組成的生壓粉體，在1350～1650℃的溫度范圍進行預燒結工序，在1350～1700℃的溫度下進行HIP處理工序，然后在超過1650℃的溫度下進行再燒結工序；由此，可制造高度透明的多晶陶瓷體。

另外，在特開平6-211573號公報(專利文獻6)中，公開了一種透明Y₂O₃燒結體的制造方法，其特征在于，使純度為99.8％以上且其一次粒子的平均粒徑為0.01～1μm的Y₂O₃粉末燒結至至少理論密度的94％以上，隨后進一步在100kg/cm²以上的氣體壓力下于1600～2200℃的溫度范圍對該燒結體進行HIP處理；由此，得到不含有作為燒結助劑的放射性元素即不含ThO₂的體系，或者不含LiF和BeO等的純粹的Y₂O₃燒結體。

另外，在專利第4237707號公報(專利文獻7)中，公開了一種稀土石榴石燒結體，其是在HIP后于加壓含氧氣境中退火而得到的，平均結晶粒徑為0.9～9μm，測定波長1.06μm下的光損失系數為0.002cm^-1以下，測定波長633nm下的透射波前畸變為0.05λcm^-1以下；由此，得到無著色、光損失小、防止了氣孔產生的測定波長1.06μm下的光損失系數為0.002cm^-1以下的石榴石燒結體。