[發明專利]色譜儀用數據處理裝置以及數據處理方法

有效

• 申請號: 201380063590.6
• 申請日: 2013-10-31
• 公開（公告）號: CN104838261A
• 公開（公告）日: 2015-08-12
• 發明（設計）人: 柳澤年伸
• 申請（專利權）人: 株式會社島津制作所
• 主分類號: G01N30/86
• 分類號: G01N30/86
• 代理公司: 中科專利商標代理有限責任公司 11021
• 代理人: 王亞愛

技術領域

本發明涉及液相色譜儀(chromatograph)、氣相色譜儀等色譜儀裝置用的數據處理裝置以及數據處理方法。

背景技術

在色譜儀裝置中，通過分析樣品，能夠獲得表示橫軸上取時間、縱軸上取信號強度(輸出電壓等)的色譜(chromatogram)的數據(以下稱為色譜數據)。在色譜儀用數據處理裝置中，對這種色譜中出現的波峰進行檢測，參照預先設定的鑒別表，根據波峰(peak)位置(保持時間)來鑒別與該波峰對應的物質，進一步根據波峰的高度、面積來計算物質的濃度和量。

在這樣的數據處理裝置中，一般來講，由于包含A/D轉換器的信號處理電路的硬件上的制約，導致可處理的信號的大小上存在界限，即使界限以上的大小或者界限以下的大小的信號被輸入，也不能執行正確的運算處理。

另外，獨立于這樣的信號處理上的界限，色譜儀裝置的檢測器根據其信號的等級，檢測結果的可靠性不同。例如在被用作為液相色譜儀的檢測器的紫外可視分光光度計、光電二極管陣列檢測器等中，一般來講，如圖10所示，隨著樣品中的成分濃度變高，非直線性變得顯著，定量精度劣化。另一方面，不能避免信號中各種噪聲疊加。因此，優選按照樣品的各個成分的濃度處于規定的范圍(動態范圍(dynamic?range))內的方式來進行分析。

在先技術文獻

非專利文獻

非專利文獻1：第十六改正日本藥局方，[online]，2011年3月24日，厚生勞動省，[平成24年9月25日檢索]，互聯網<URL：http：//jpdb.nihs.go.jp/jp16/>

發明內容

發明要解決的課題

液相色譜儀的利用方法之一，存在對雜質相對于主要成分的比例進行分析的雜質分析。例如在醫藥品等中經常進行該雜質分析。

在樣品中的分析目的成分的濃度沒有很大不同的情況下，按照所有目的成分收容在動態范圍的方式來設定樣品的濃度、檢測器的靈敏度等即可，而在目的成分的濃度差大的情況下，無論對這些進行怎樣的設定，若要正確地檢測最小濃度的成分(雜質)，則最大濃度的成分(主要成分)的信號會變形或者飽和，若要正確地檢測最大濃度的成分(主要成分)，則最小濃度的成分(雜質)會被埋沒在噪聲中，均不能進行正確的測定。

例如，在第十六改正日本藥局方(非專利文獻1)的“アセチルシステイン純度試験(6)類縁物質”(pp.311-312)中，記載了：在通過使用了將測定波長設為220nm的紫外吸光光度計的液相色譜儀來進行試驗時，乙酰半胱氨酸以外的波峰面積分別為0.3％以下，合計面積為0.6％以下。在要正確地測定這種具有較大濃度差的成分的濃度比的情況下，以往，準備濃度濃的樣品和稀的樣品，對通過多次分析而得到的測定結果進行稀釋率的修正來求出各個目的成分的濃度(或者其濃度比)，或者，將光路長度不同的單元設置在2臺檢測器中，通過進行光路長度修正，通過1次分析來求出各個目的成分的濃度(或者其濃度比)。

本發明要解決的課題為，通過1次分析并且使用1臺檢測器，在較寬的吸光度范圍，求出目的成分的濃度(比)。

解決課題的手段

為了解決上述課題而做成的本發明所涉及的色譜儀用數據處理裝置的特征在于，具備：

a)靈敏度系數保持單元，其針對屬于第1成分的光譜的一波峰的波長λ1和具有比波長λ1低的強度的第2波長λ2，保存根據各個色譜的波峰面積的比等求出的靈敏度系數的值R；

b)分光分析單元，其對從成分分離柱流出的樣品進行分光分析，對各個時刻下的所述第2波長λ2的強度以及第2成分的光譜的波長λ3的強度進行測定；和

c)濃度比計算單元，其根據第1成分的色譜波峰頂點高度h1以及/或者波峰面積A1、和所述波長λ3下的色譜波峰的波峰高度h3以及/或者波峰面積A3，計算第1成分與第2成分的濃度比，其中，該第1成分的色譜波峰頂點高度h1以及/或者波峰面積A1是根據與所述第2波長λ2下的第1成分的所述光譜波峰對應的色譜波峰的波峰高度h2以及/或者波峰面積A2和所述靈敏度系數的值R來計算的。

此外，為了解決上述課題而做成的本發明所涉及的色譜儀用數據處理方法的特征在于，具有：

a)針對屬于第1成分的光譜的一波峰的波長λ1和具有比波長λ1低的強度的第2波長λ2，保存根據各個色譜的波峰面積的比等而求出的靈敏度系數的值R的步驟；

b)對從成分分離柱流出的樣品進行分光分析，對各個時刻下的所述第2波長λ2的強度以及第2成分的光譜的波長λ3的強度進行測定的步驟；和