[發(fā)明專利]由C10醇混合物制備(甲基)丙烯酸酯的連續(xù)方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201380062777.4 | 申請日： | 2013-09-23 |
| 公開（公告）號： | CN104822649A | 公開（公告）日： | 2015-08-05 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | U·杰格;V·斯奇利法克;O·朗;J·裴措爾特;T·J·科恩;V·貝特;C·海希勒 | 申請（專利權(quán)）人： | 巴斯夫歐洲公司 |
| 主分類號： | C07C67/08 | 分類號： | C07C67/08;C07C67/54 |
| 代理公司： | 北京北翔知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11285 | 代理人： | 侯婧;鐘守期 |
| 地址： | 德國路*** | 國省代碼： | 德國;DE |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | sub 10 混合物 制備 甲基 丙烯酸酯 連續(xù) 方法 | ||
本發(fā)明涉及一種通過使(甲基)丙烯酸與C10醇的異構(gòu)體混合物進行酯化反應(yīng)而制備C10醇混合物的(甲基)丙烯酸酯的連續(xù)方法，所述C10醇的異構(gòu)體混合物包含作為主要異構(gòu)體的2-丙基庚醇和至少一種以下的C10醇：2-丙基-4-甲基己醇、2-丙基-5-甲基己醇、2-異丙基庚醇、2-異丙基-4-甲基己醇、2-異丙基-5-甲基己醇和/或2-丙基-4,4-二甲基戊醇。
在本文件中，術(shù)語“(甲基)丙烯酸”為甲基丙烯酸和/或丙烯酸的縮寫，“(甲基)丙烯酸酯”為甲基丙烯酸酯和/或丙烯酸酯的縮寫，以及“(甲基)丙烯酸……酯”為甲基丙烯酸……酯和/或丙烯酸……酯的縮寫。
C10醇的異構(gòu)體混合物由作為主要異構(gòu)體的2-丙基庚醇和至少一種以下的C10醇組成：2-丙基-4-甲基己醇、2-丙基-5-甲基己醇、2-異丙基庚醇、2-異丙基-4-甲基己醇、2-異丙基-5-甲基己醇和/或2-丙基-4,4-二甲基戊醇，這些化合物在下文中簡稱為“丙基庚醇異構(gòu)體”。在本文件中，由此化合物制備的(甲基)丙烯酸酯簡稱為“(甲基)丙烯酸丙基庚基酯”。
基于丙基庚醇異構(gòu)體的(甲基)丙烯酸酯制備的聚合物和共聚物的聚合物分散體形式具有重要的經(jīng)濟意義。它們用作例如粘合劑、油漆、或織物、皮革和造紙助劑。
DE?100?36?879?A1已經(jīng)公開了一種通過使C6-C10烷基醇與(甲基)丙烯酸進行酯化反應(yīng)而制備(甲基)丙烯酸酯的連續(xù)方法。
(甲基)丙烯酸酯、特別是丙烯酸2-乙基己基酯的制備也記載于DE?102?46?869?A1中。
WO?01/60779?A1公開了C6-C12烷基醇、環(huán)戊醇或環(huán)己醇的(甲基)丙烯酸酯的連續(xù)制備方法。
此外，C10醇混合物的(甲基)丙烯酸酯的分批制備記載于EP?2?257?519?A1中。
記載于現(xiàn)有技術(shù)中的連續(xù)方法具有特定的缺點，所述缺點為，目標酯的多次蒸餾導(dǎo)致特別高的能量消耗、以及在目標酯的分解中熱應(yīng)力可引起產(chǎn)物損失和次要組分的形成。此外，多次加熱導(dǎo)致不想要的副反應(yīng)，例如聚合反應(yīng)。
因此，本發(fā)明的一個目的是提供一種通過使(甲基)丙烯酸與具有2-丙基庚醇作為主要異構(gòu)體的C10醇混合物直接酯化而制備(甲基)丙烯酸丙基庚基酯的方法，該方法不具有現(xiàn)有技術(shù)的缺點，以及更具體而言，本發(fā)明提供一種以能量上有利(energetically?favorable)的方法制得的高質(zhì)量目標酯。
所述目的通過一種制備C10醇混合物的(甲基)丙烯酸酯的連續(xù)方法而實現(xiàn)，所述方法通過使冰(甲基)丙烯酸與C10醇的異構(gòu)體混合物在至少一種酸性催化劑和至少一種聚合抑制劑的存在下、以及在用于酯化反應(yīng)的水的共沸劑的存在下進行反應(yīng)，所述C10醇的異構(gòu)體混合物包含作為主要異構(gòu)體的2-丙基庚醇和至少一種以下的C10醇：2-丙基-4-甲基己醇、2-丙基-5-甲基己醇、2-異丙基庚醇、2-異丙基-4-甲基己醇、2-異丙基-5-甲基己醇和/或2-丙基-4,4-二甲基戊醇，所述方法包括以下方法步驟：
-在反應(yīng)區(qū)(A)中，在酸性催化劑(3)、聚合抑制劑(4)以及用于酯化反應(yīng)的水的共沸劑(5)的存在下，使冰(甲基)丙烯酸(1)與丙基庚醇異構(gòu)體的異構(gòu)體混合物(2)進行酯化反應(yīng)，在連接反應(yīng)區(qū)(A)頂部的蒸餾區(qū)中排出酯化反應(yīng)的水與共沸劑作為共沸混合物，得到反應(yīng)輸出料(方法階段A)，其
-提供至中和，借助于堿性溶液中和來自酯化反應(yīng)的反應(yīng)輸出料的酸性催化劑(3)和未轉(zhuǎn)化的冰(甲基)丙烯酸(1)以獲得粗(甲基)丙烯酸丙基庚基酯(方法階段B)，
-洗滌來自方法階段B的粗(甲基)丙烯酸丙基庚基酯以從粗(甲基)丙烯酸丙基庚基酯中除去鹽的殘渣(方法階段C)，
-在減壓下并連續(xù)計量加入至少一種聚合抑制劑，將方法階段C的洗滌的粗(甲基)丙烯酸丙基庚基酯進行共沸劑蒸餾，排出共沸劑、其他低沸物和極小部分的(甲基)丙烯酸丙基庚基酯(方法階段D)，
-在減壓下并連續(xù)計量加入的至少一種聚合抑制劑，除去方法階段D的底部料流中的低沸物，以除去低沸物的殘渣和小部分的(甲基)丙烯酸丙基庚基酯(方法階段E)，
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