[發明專利]通過在液相中光氣化胺制備異氰酸酯的方法

有效

• 申請號: 201380055561.5
• 申請日: 2013-10-23
• 公開（公告）號: CN104755458A
• 公開（公告）日: 2015-07-01
• 發明（設計）人: T·馬特科;M·希勒;H-J·伯蘭施
• 申請（專利權）人: 巴斯夫歐洲公司
• 主分類號: C07C263/10
• 分類號: C07C263/10
• 代理公司: 北京北翔知識產權代理有限公司 11285
• 代理人: 王媛;鐘守期

1.一種通過使胺與光氣在液相中反應而制備異氰酸酯的方法，所述方法包括以下過程階段：

a)將液體含胺原料流(1)和液體含光氣原料流(2)混合，得到進料料流，

b)使來自過程階段a)的進料料流在停留反應器(R)中反應以得到兩相的氣態/液態反應混合物(3)，其直接進料至反應塔(K1)或在下游分離器(A)中除去氣相之后進料至反應塔(K1)，

c)使兩相的氣態/液態反應混合物(3)或僅其液相在反應塔(K1)中反應，得到頂部料流(4)和底部料流(5)，將所述底部料流進料至光氣/氯化氫汽提塔(K2)中，

d)通過蒸餾除去經由來自光氣/氯化氫汽提塔(K2)的塔頂料流(6)的光氣和氯化氫，得到來自光氣/氯化氫汽提塔(K2)的底部料流(7)，其包含異氰酸酯和溶劑，由此，在以下過程階段中

e)通過蒸餾除去溶劑而獲得所需的異氰酸酯產物，以及在以下過程階段中

f)將來自光氣/氯化氫汽提塔(K2)的蒸汽在分離塔(K3)中進行熱分離，得到在頂部的含有氯化氫的蒸汽料流(13)以及包含光氣和溶劑并循環至過程階段a)的底部料流(14)，

其中，過程階段f)的熱分離在如下壓力下進行：分離塔(K3)的頂部的壓力高于光氣/氯化氫汽提塔(K2)的頂部的壓力。

2.根據權利要求1所述的方法，其中，與光氣/氯化氫汽提塔(K2)相比，分離塔(3)更高的頂部壓力通過以下步驟實現：將來自光氣/氯化氫汽提塔(K2)的頂部料流(6)或通過在第二冷凝器(W2)中部分冷凝來自光氣/氯化氫汽提塔(K2)的頂部料流(6)而與冷凝料流(11)一起得到的蒸汽料流(10)在進料至分離塔(K3)之前在排出器(E)中壓縮，以得到引入到分離塔(K3)的物流(12)。

3.根據權利要求2所述的方法，其中，將來自反應塔(K1)的頂部料流(4)或來自反應塔的部分冷凝的頂部料流(4)的氣相、優選將來自反應塔(K1)的部分冷凝的頂部料流(4)的氣相用作排出器(E)的驅動流。

4.根據權利要求2所述的方法，其中，將由來自停留反應器(R)的氣態或液態反應混合物(3)在下游分離器(A)中獲得的除進料至反應塔(K1)的液體料流(16)之外的蒸汽料流(15)用作排出器(E)的驅動料流。

5.根據權利要求3或4所述的方法，其中，通過將來自光氣/氯化氫汽提塔(K2)的頂部料流(6)在第二冷凝器(W2)中部分冷凝而獲得的冷凝料流(11)在另一個排出器(E)中壓縮，以得到引入至分離塔(K3)中的冷凝料流，其中另一個排出器(E)利用來自反應塔(K1)的頂部料流(4)在第一冷凝器(W1)中部分冷凝之后獲得的除蒸汽料流(9)之外還獲得的冷凝料流(8)作為驅動料流。

6.根據權利要求4所述的方法，其中將來自停留反應器(R)的氣態/液態反應混合物(3)或在下游分離器(A)中獲得的蒸汽料流(15)利用溶劑進行氣體洗滌以分離出殘余的痕量的異氰酸酯。

7.根據權利要求1至6任一項所述的方法，其中光氣/氯化氫汽提塔(K2)的頂部壓力范圍為1至4巴表壓。