[發明專利]金屬前體的制造方法及利用金屬前體的金屬油墨的制造方法

有效

• 申請號: 201380054897.X
• 申請日: 2013-05-09
• 公開（公告）號: CN104736511A
• 公開（公告）日: 2015-06-24
• 發明（設計）人: 金成淳;柳義炫;樸燦爀;金東佑;連卿烈
• 申請（專利權）人: 三星精密化學株式會社
• 主分類號: C07C53/126
• 分類號: C07C53/126;C07C51/41;C07F1/10;C09D11/52
• 代理公司: 北京摯誠信奉知識產權代理有限公司 11338
• 代理人: 邢悅;李延虎

技術領域

本發明涉及金屬前體的制造方法及利用由這樣的方法制造的金屬前體的金屬油墨的制造方法。更詳細而言，本發明涉及如下的金屬前體的制造方法，所述方法使用在α位有取代基的脂肪酸，在合成前體時，形成分子量為低聚物以下的聚集體，在極性溶液相中，溶解度急劇減小而析出，從而能夠容易從前體合成過程中所生成的雜質中分離和精制前體，此外，涉及如下的金屬前體油墨的制造方法，所述方法在金屬油墨制造過程中，因α位的官能團引起的空間位阻效應而抑制高分子形態的配位化合物的形成，從而相對于多種多樣的溶劑具有高溶解度，能夠進行低溫燒成，能夠改善最終金屬油墨的涂膜物性和電物性。

背景技術

金屬油墨用于導電性油墨、電磁波屏蔽劑、反射膜形成材料、抗菌劑等多種多樣的制品，特別是導電性油墨，由于近年來在電氣電子部件電路中鉛使用的限制以及低電阻金屬配線、印刷電路基板(PCB)、軟性電路基板(FPC)、用于無線射頻識別(RFID)標簽(tag)的天線、電磁波屏蔽及等離子體顯示器(PDP)、液晶顯示器(TFT-LCD)、有機發光二極管(OLED)、彈性顯示器和有機薄膜晶體管(OTFT)等新領域中需要金屬圖案或簡單形成電極時有用，因此對其的關注逐漸增加，此外，隨著電子材料的多功能化和超薄化趨勢，其所使用的金屬粒子的大小也漸漸趨于微細化。

通常，金屬油墨可以通過使金屬前體溶解于有機溶劑來制造。其中，金屬前體是通過合成制造的，但在合成過程中，一直存在因反應液包含反應副產物和未反應物質而對最終油墨的物性造成影響的問題。

作為用于解決該問題的方案，提出了使用線性脂肪酸來合成金屬前體的方法。由于該方法在反應前后極性發生變化以及形成高分子形態的聚集體，因此非常容易形成金屬前體沉淀物，從而容易分離和精制，但是，由于形成高分子形態的配位化合物，因此存在具有非常低的溶解度的缺點。此外，為了提高溶解度而應用的氨系堿存在燒成后使物性惡化的缺點。

由此，本發明人在研究能夠容易分離和精制合成的金屬前體并且提高溶解度的方案時發現，使用在α位有取代基的脂肪酸來合成金屬前體的情況下，不僅前體的分離和精制容易，而且在因α位的取代基引起的空間位阻效應而形成分子量為低聚物以下的聚集體時，能夠提高對于多種多樣的溶劑的溶解度，能夠進行低溫燒成，能夠改善最終金屬油墨的涂膜物性和電氣物性，從而完成了本發明。

發明內容

本發明所要解決的課題是，提供一種能夠用于金屬油墨制造的金屬前體的制造方法，所述金屬油墨在合成后能夠容易分離和精制，具有高溶解度，能夠低溫燒成，能夠表現出優異的涂膜物性和電氣物性。

本發明所要解決的另一課題是，提供一種由金屬前體制造金屬油墨的方法，所述金屬前體在合成后能夠容易分離和精制，具有高溶解度，能夠低溫燒成，能夠表現出優異的涂膜物性和電氣物性。

解決課題的方法

為了解決上述課題，本發明提供用于金屬油墨制造的金屬前體的制造方法，所述制造方法包括：

在有機溶劑中使金屬鹽與在α位有取代基的脂肪酸進行反應來形成在α位有取代基的金屬前體的步驟；和

將上述在α位有取代基的金屬前體分離的步驟。

在根據本發明的金屬前體的制造方法中，上述在α位有取代基的脂肪酸優選具有下述結構：

化學式1

其中，X為碳原子數1～6的烷基或鹵素，n為0～23的整數。

在根據本發明的金屬前體的制造方法中，形成上述金屬前體的步驟具體包括：(i)使在α位有取代基的脂肪酸溶解在有機溶劑中來制造脂肪酸溶液的步驟；(ii)將金屬鹽溶液與上述脂肪酸溶液混合來進行反應的步驟。

此外，上述溶劑優選為選自由作為有機溶劑的CH₂CN、CH₃OH、CH₃CH₂OH、THF、DMSO、DMF、1-甲氧基-2-丙醇、2,2-二甲氧基丙醇、4-甲基-2-戊酮和二丁基醚、以及水組成的組中的一種以上。