[發明專利]固體填料表面與添加物的受控化學反應以產生經表面處理的填料產物的方法

有效

• 申請號: 201380054230.X
• 申請日: 2013-10-10
• 公開（公告）號: CN104736646A
• 公開（公告）日: 2015-06-24
• 發明（設計）人: 塞繆爾·倫奇;馬西亞斯·布里;勒內·文岑茨·布盧姆;馬丁·布倫納;帕特里克·A·C·加納
• 申請（專利權）人: 歐米亞國際集團
• 主分類號: C09C1/02
• 分類號: C09C1/02
• 代理公司: 北京集佳知識產權代理有限公司 11227
• 代理人: 顧晉偉;劉媛

1.一種使用丁二酸酐制備經表面處理的填料產物的方法，所述方法至少包括以下步驟：

a)提供至少一種含碳酸鈣填料，其具有

i)0.1μm至7μm范圍內的重量中值粒徑d₅₀值，

ii)≤15μm的最大粒徑(d₉₈)，

iii)由BET氮氣法測量的0.5至150m²/g的比表面積(BET)，和

iv)以所述至少一種含碳酸鈣填料的總干重計0.01wt.％至1wt.％的殘余總水分含量，

b)提供以步驟a)的所述至少一種含碳酸鈣填料的總干重計0.1至3wt.％的量的至少一種單取代的丁二酸酐和任選的至少一種單取代的丁二酸，

c)使步驟a)的所述至少一種含碳酸鈣填料的表面與步驟b)的所述至少一種單取代的丁二酸酐和所述任選的至少一種單取代的丁二酸在一個或更多個步驟中在混合下接觸，使得在步驟a)的所述至少一種含碳酸鈣填料的表面上形成包含所述至少一種單取代的丁二酸酐和所述任選的至少一種單取代的丁二酸和/或其鹽反應產物的處理層，

其中調整在接觸步驟c)之前和/或期間的溫度，使得所述溫度比所述至少一種單取代的丁二酸酐和所述任選的至少一種單取代的丁二酸的熔點高至少2℃。

2.根據權利要求1所述的方法，其中步驟a)的所述至少一種含碳酸鈣填料選自研磨碳酸鈣(GCC)、沉淀碳酸鈣(PCC)、改性碳酸鈣(MCC)和其混合物。

3.根據權利要求1或2所述的方法，其中步驟a)的所述至少一種含碳酸鈣填料包含至少一種選自包含以下的組的研磨碳酸鈣(GCC)：大理石、白堊、白云石、石灰石和其混合物，和/或至少一種選自包含以下一種或更多種的組的沉淀碳酸鈣(PCC)：文石、六方方解石和方解石礦物晶形，和/或至少一種改性碳酸鈣(MCC)。

4.根據權利要求1至3中任一項所述的方法，其中步驟a)的所述至少一種含碳酸鈣填料具有0.25μm至5μm且優選0.7μm至4μm的重量中值粒徑d₅₀。

5.根據權利要求1至4中任一項所述的方法，其中步驟a)的所述至少一種含碳酸鈣填料具有≤12.5μm，優選≤10μm且最優選≤7.5μm的最大粒徑(d₉₈)。

6.根據權利要求1至5中任一項所述的方法，其中步驟a)的所述至少一種含碳酸鈣填料具有通過BET氮氣法測量的0.5至50m²/g，更優選0.5至35m²/g且最優選0.5至15m²/g的比表面積(BET)。

7.根據權利要求1至6中任一項所述的方法，其中步驟a)的所述至少一種含碳酸鈣填料具有以所述至少一種含碳酸鈣填料的總干重計0.01至0.2wt.％，優選0.02至0.15wt.％且最優選0.04至0.15wt.％的殘余總水分含量。

8.根據權利要求1至7中任一項所述的方法，其中步驟a)的所述至少一種含碳酸鈣填料在進行接觸步驟c)之前預熱，步驟a)的所述至少一種含碳酸鈣填料優選在50至200℃，更優選80至200℃，甚至更優選90至150℃且最優選100至130℃的溫度下預熱。

9.根據權利要求1至8中任一項所述的方法，其中步驟b)的所述至少一種單取代的丁二酸酐和所述任選的至少一種單取代的丁二酸以所述至少一種含碳酸鈣填料的總干重計0.1至2.5wt.％的總量，優選0.1至2wt.％的量，更優選0.1至1.5wt.％的量，甚至更優選0.1至1wt.％的量且最優選0.2至0.8wt.％的量提供。

10.根據權利要求1至9中任一項所述的方法，其中步驟b)的所述至少一種單取代的丁二酸酐由經選自以下基團單取代的丁二酸酐組成：在取代基中具有C2至C30，優選C3至C25且最優選C4至C20的碳原子總量的直鏈、支鏈、脂肪族和環狀基團。