[發(fā)明專(zhuān)利]酶合成脂肪酸酯的三步法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201380052711.7 | 申請(qǐng)日： | 2013-10-01 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN104704125B | 公開(kāi)（公告）日： | 2018-07-17 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | P·堪珀斯;U·施爾肯;R·卡瓦;J·施瓦策爾;T·沃爾夫 | 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人： | 巴斯夫歐洲公司 |
| 主分類(lèi)號(hào)： | C12P7/64 | 分類(lèi)號(hào)： | C12P7/64 |
| 代理公司： | 北京市中咨律師事務(wù)所 11247 | 代理人： | 張雙雙;劉金輝 |
| 地址： | 德國(guó)路*** | 國(guó)省代碼： | 德國(guó);DE |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 脂肪醇和脂肪酸 脂肪酸酯 酶合成 三步法 脂肪醇 制備 | ||
本發(fā)明涉及一種制備脂肪醇的酯的方法。使脂肪醇和脂肪酸在酶存在下在30?50℃的溫度下反應(yīng)，除去形成的水并在真空和50?80℃的溫度下使反應(yīng)完全。
本發(fā)明包括一種由脂肪醇和脂肪酸制備酯的方法，其中以液體形式除去在反應(yīng)期間形成的大部分水。
由脂肪醇和脂肪酸酶合成酯是已知的。酶合成是一種環(huán)境友好的方法，其中在完全蒸發(fā)所形成的反應(yīng)水下進(jìn)行合成。
脂肪酶在制備脂肪酸酯中的工業(yè)應(yīng)用已由Geoffrey Hills描述于Eur.J.LipidSci.Technol.105，2003，第601-607頁(yè)中。所生產(chǎn)的脂肪酸酯，尤其是肉豆蔻酸肉豆蔻酯以固定床法制備，其中將反應(yīng)物數(shù)次泵經(jīng)塔并在減壓下蒸出所形成的反應(yīng)水。
脂肪酸酯以日益提高的程度在化妝品皮膚護(hù)理產(chǎn)品中用作油體或潤(rùn)膚劑。為了滿(mǎn)足市場(chǎng)就感官性能和最佳皮膚病學(xué)耐受性而言的高要求，持續(xù)開(kāi)發(fā)并測(cè)試新型油體和油體混合物。制備這些脂肪酸酯的創(chuàng)新技術(shù)也是其的一部分。
如前文所述，由脂肪醇和脂肪酸合成酯會(huì)形成水，其必須除去以使反應(yīng)平衡偏向完全合成。酶催化制備脂肪酸酯必須在較低的溫度下進(jìn)行，從而保持最佳的酶穩(wěn)定性。因此，需要非常強(qiáng)的真空以蒸發(fā)水。該蒸發(fā)是非常耗能的。
此外，已顯示在放大至間歇式反應(yīng)器時(shí)會(huì)發(fā)生問(wèn)題。在10-100m3的典型制備反應(yīng)器中，由于填充深度，借助壓降蒸發(fā)水僅在上層中發(fā)生。進(jìn)一步發(fā)現(xiàn)該反應(yīng)非常快速進(jìn)行至80-90％的轉(zhuǎn)化率且通常在小于5小時(shí)內(nèi)進(jìn)行。然而，其結(jié)果是在該期間在制備反應(yīng)器中形成的水量無(wú)法通過(guò)工業(yè)裝置取出，或者僅能用非常大的設(shè)備資源除去。此外，由于反應(yīng)器中的低內(nèi)部溫度，蒸發(fā)反應(yīng)水所需的能量輸入僅可困難地引入反應(yīng)器中。
另一問(wèn)題在于如下事實(shí)：酶催化劑在高溫下僅具有極低的穩(wěn)定性或者變得失活。已知酶是極其溫度敏感的。因此，所述酯合成不能在高于60-80℃的溫度下進(jìn)行。特別地，已發(fā)現(xiàn)在短鏈醇和短鏈脂肪酸(C8/C10)存在下酶的長(zhǎng)期穩(wěn)定性在甚至更低的溫度(從約40℃)下也會(huì)降低，從而使得所述反應(yīng)理想地應(yīng)在約40℃的溫度下進(jìn)行。
基于現(xiàn)有技術(shù)的酶法酯合成的這些問(wèn)題和缺點(diǎn)，本發(fā)明的目的是建立一種可由脂肪醇和脂肪酸制備酯的技術(shù)，其中確保了更低的總體能量消耗，在放大至大型間歇式反應(yīng)器時(shí)不發(fā)生問(wèn)題，且確保了改善的酶穩(wěn)定性。
該目的由專(zhuān)利權(quán)利要求1的方法實(shí)現(xiàn)。
本發(fā)明涉及一種由脂肪醇和脂肪酸制備酯的方法，包括如下步驟：
使式R1-OH的脂肪醇與式R2-COOH的脂肪酸在酶存在下在30-50℃的溫度下反應(yīng)，直至達(dá)到反應(yīng)平衡，其中R1為具有6-22個(gè)碳原子的脂族直鏈或支化烴基，其中R2為具有6-22個(gè)碳原子的脂族直鏈或支化烴基；
除去在反應(yīng)期間形成的水；和
在減壓下在50-80℃的溫度下使反應(yīng)完全。
從屬權(quán)利要求定義了本發(fā)明方法的優(yōu)選實(shí)施方案。
本發(fā)明的由脂肪醇和脂肪酸制備酯的方法是由現(xiàn)有技術(shù)的相應(yīng)方法清楚可見(jiàn)的問(wèn)題和缺點(diǎn)的有效解決方案。本發(fā)明的方法是一種三步酶程序，其中合成首先在不減壓下在低溫下進(jìn)行，直至反應(yīng)平衡。在第二步驟中，除去反應(yīng)水。在隨后的第三反應(yīng)步驟中，在比步驟1更高的溫度下在減壓下合成脂肪酸酯，直至完全轉(zhuǎn)化。
圖1顯示了根據(jù)本發(fā)明制得的酯在通過(guò)蒸餾純化后的GC色譜圖。
在本發(fā)明方法的優(yōu)選實(shí)施方案中，在完全反應(yīng)期間(即直至完全轉(zhuǎn)化)，合成在汽提氣氣氛中進(jìn)行?？墒褂盟谐Ｒ?guī)汽提氣作為汽提氣。合適汽提氣的實(shí)例為氮?dú)狻⒖諝狻⒍趸己蜌鍤?，但?yōu)選使用氮?dú)庾鳛槠釟狻?/p>
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