[發明專利]從乙酸生產方法中回收高錳酸鹽還原性化合物的方法

有效

• 申請號: 201380052429.9
• 申請日: 2013-08-14
• 公開（公告）號: CN104703959A
• 公開（公告）日: 2015-06-10
• 發明（設計）人: R·G·格萊蒂;O·歐耶林德;M·O·斯蓋茨;R·D·沙弗
• 申請（專利權）人: 國際人造絲公司
• 主分類號: C07C51/12
• 分類號: C07C51/12;C07C51/43;C07C51/44
• 代理公司: 中國國際貿易促進委員會專利商標事務所 11038
• 代理人: 汪宇偉

1.一種從粗乙酸組合物中回收高錳酸鹽還原性化合物(PRC)的方法，該方法包括以下步驟：

在輕質餾分塔中將粗乙酸組合物分離成包含碘甲烷、水、乙酸甲酯和至少一種PRC的塔頂流，和乙酸產物流；

使用第一蒸餾塔分離部分的該塔頂流，來獲得富集至少一種PRC的流，其中富集流進一步包含至少一些的來自所述塔頂流的碘甲烷；和

在第二蒸餾塔中分離部分的該富集流，來獲得包含碘甲烷的餾出物和包含至少一種PRC和任選的小于1wt％的碘甲烷的殘留物，其中該殘留物中碘甲烷與PRC之比小于富集流中的碘甲烷與PRC之比，和其中任選的將萃取劑用于該第二蒸餾塔中來將至少一種PRC萃取到所述殘留物中，該萃取劑任選地選自水、二醇、甘油、高沸點醇及其混合物。

2.權利要求1的方法，其中所述部分的富集流與萃取劑的質量流量比是至少0.01：1。

3.權利要求1的方法，其進一步包括從該殘留物中回收萃取劑，來產生水含量降低的PRC產物和/或將至少部分的該餾出物返回到羰基化區來生產粗乙酸組合物。

4.權利要求1的方法，其中該餾出物包含比富集流少的至少一種PRC，基于相對質量流量。

5.權利要求1的方法，其中該塔頂流進一步包括選自下面的至少一種碘化烷：碘乙烷、碘丙烷、碘丁烷、碘戊烷、碘己烷和它們的異構體，及其混合物。

6.權利要求1的方法，其中將所述部分的富集流中的至少80％的碘甲烷分離到餾出物中和/或將所述部分的富集流中的至少80％的至少一種PRC分離到殘留物中。

7.權利要求1的方法，其中該至少一種PRC選自乙醛、丙酮、甲乙酮、丁醛、巴豆醛、2-乙基巴豆醛、2-乙基丁醛、其醇醛縮合產物，及其混合物。

8.權利要求1的方法，其中所述部分的富集流的分離包括在液-液萃取器中，用萃取溶劑萃取富集流，來獲得PRC流和包含碘甲烷的提余液，其中該PRC流包含至少一種PRC和0.01-5wt％的碘甲烷，所述萃取溶劑優選包含水。

9.權利要求1的方法，其進一步包括將所述塔頂流冷凝和兩相分離成重質相和輕質相。

10.權利要求9的方法，其進一步包括在一個或多個蒸餾塔中將該輕質相分離來獲得所述富集流。

11.權利要求9的方法，其進一步包括在一個或多個蒸餾塔中將該重質相分離來獲得所述富集流。

12.一種從粗乙酸組合物中回收高錳酸鹽還原性化合物(PRC)的方法，該方法包括以下步驟：

在輕質餾分塔中將粗乙酸組合物分離成包含碘甲烷、水、乙酸甲酯和至少一種PRC的塔頂流，和乙酸產物流；

使用一個或多個蒸餾塔分離部分的該塔頂流，來獲得富集至少一種PRC的流，其中富集流進一步包含至少一些的來自所述塔頂流的碘甲烷；

在液-液萃取器中用萃取溶液萃取該富集流，來獲得PRC流和包含碘甲烷的提余液，其中該PRC流包含至少一種PRC和0.01-5wt％的碘甲烷；和

在萃取蒸餾塔中使用萃取劑分離部分的PRC流，來獲得包含碘甲烷的餾出物和包含至少一種PRC和萃取劑的殘留物，其中所述殘留物中碘甲烷與PRC之比小于所述PRC流中碘甲烷與PRC之比。

13.權利要求12的方法，其進一步包括將塔頂流冷凝和兩相分離成重質相和輕質相。

14.權利要求13的方法，其進一步包括在一個或多個蒸餾塔中將該輕質相分離來獲得所述富集流。

15.權利要求13的方法，其進一步包括在一個或多個蒸餾塔中將該重質相分離來獲得所述富集流。