[發明專利]銀微粒的制造方法

有效

• 申請號: 201380051000.8
• 申請日: 2013-09-20
• 公開（公告）號: CN104684669B
• 公開（公告）日: 2017-03-29
• 發明（設計）人: 柴山知范;樋之津崇;苅安達也
• 申請（專利權）人: 同和電子科技有限公司
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24
• 代理公司: 上海專利商標事務所有限公司31100
• 代理人: 劉多益,金明花

技術領域

本發明涉及銀微粒的制造方法，特別涉及用于形成電子元器件的微細的電路圖案等的銀微粒的制造方法。

背景技術

以往，作為制造用于形成電子元器件的微細的電路圖案等的銀微粒的方法，提出了如下方法：在沸點80～200℃的醇中或沸點150～300℃的多元醇中，在作為有機保護劑的分子量100～1000且具有不飽和鍵的伯胺和作為還原助劑的仲胺或叔胺的共存下，在溫度80～200℃的范圍內對銀鹽進行還原處理，從而制造平均粒徑D_TEM為50nm以下的銀微粒粉末(例如參照日本專利特開2007-39728號公報)。

但是，該方法中，反應時間長達5～6小時，使用醇作為溶劑，所以存在成本高的問題。

發明內容

因此，本發明鑒于上述以往的問題，其目的是提供一種能在短時間內以低廉的價格制造銀微粒的銀微粒的制造方法。

本發明人為了解決上述課題進行了認真研究，結果發現，通過在作為溶劑的水中添加作為有機保護劑的碳數6以上的脂肪族胺，并且添加還原劑和銀化合物，對銀化合物進行還原處理而生成銀微粒，能在短時間內以低廉的價格制造銀微粒，從而完成了本發明。

即，本發明的銀微粒的制造方法的特征在于，在作為溶劑的水中添加作為有機保護劑的碳數6以上的脂肪族胺，并且添加還原劑和銀化合物，對銀化合物進行還原處理，從而生成銀微粒。

該銀微粒的制造方法中，優選在10～50℃的溫度下進行還原處理。此外，脂肪族胺優選水難溶性的脂肪族胺，優選選自辛胺、己胺和油胺的至少一種以上。此外，還原劑優選肼或NaBH₄。此外，銀微粒的平均一次粒徑優選為10～500nm。此外，可以在水中添加有機保護劑和還原劑后添加銀化合物，也可以在水中添加有機保護劑和銀化合物后添加還原劑。

另外，本說明書中，“水難溶性”是指在水中的溶解度為0.05g/lcc以下。

通過本發明，可提供能在短時間內以低廉的價格制造銀微粒的銀微粒的制造方法。

附圖說明

圖1是實施例1中得到的銀微粒的50000倍的掃描型電子顯微鏡(SEM)照片。

圖2是實施例2中得到的銀微粒的50000倍的SEM照片。

圖3是實施例3中得到的銀微粒的50000倍的SEM照片。

圖4是實施例4中得到的銀微粒的80000倍的SEM照片。

圖5是實施例5中得到的銀微粒的50000倍的SEM照片。

圖6是實施例6中得到的銀微粒的50000倍的SEM照片。

圖7是實施例7中得到的銀微粒的50000倍的SEM照片。

圖8是實施例8中得到的銀微粒的50000倍的SEM照片。

圖9是實施例9中得到的銀微粒的50000倍的SEM照片。

圖10是實施例10中得到的銀微粒的50000倍的SEM照片。

圖11是實施例11中得到的銀微粒的50000倍的SEM照片。

圖12是比較例1中得到的銀微粒的180000倍的透射型電子顯微鏡(TEM)照片。

圖13是比較例2中得到的銀微粒的30000倍的SEM照片。

圖14是比較例3中得到的銀微粒的30000倍的SEM照片。

圖15是比較例4中得到的銀微粒的30000倍的SEM照片。

具體實施方式

本發明的銀微粒的制造方法的實施方式是，在作為溶劑的水中添加作為有機保護劑的碳數6以上的脂肪族胺，并且添加還原劑和銀化合物，對銀化合物進行還原處理，從而生成銀微粒。

還原處理優選在低于60℃的溫度下進行，更優選在10～50℃的溫度下進行。如果在60℃以上，則由于銀微粒彼此受到有機保護劑的保護，因此銀微粒容易彼此凝集而熔接，因此不理想。此外，還原處理的反應時間優選為30分鐘以下，更優選為10分鐘以下。

作為有機保護劑，可使用碳數6以上的脂肪族胺，使用在水中的溶解度為0.05g/lcc以下的水難溶性的胺。認為如果使用在水中的溶解度低的有機保護劑，則形成銀微粒后，有機保護劑不溶解，因此不易從銀微粒脫離，能維持銀微粒的形狀。作為這樣的有機保護劑，除了己胺、庚胺、辛胺、壬胺、癸胺、月桂胺、肉豆蔻胺、棕櫚胺、硬脂胺、十八胺等以外、可使用作為不飽和胺的油胺等中的一種以上，優選使用選自辛胺、己胺和油胺的至少一種以上。該有機保護劑優選按照相對于銀化合物的銀的摩爾比為0.05～6的條件添加。