[發明專利]高純度二氟磷酸鋰的生產

無效

• 申請號: 201380050491.4
• 申請日: 2013-09-27
• 公開（公告）號: CN104684845A
• 公開（公告）日: 2015-06-03
• 發明（設計）人: 馬蒂亞斯·博爾;沃爾夫岡·埃文貝克
• 申請（專利權）人: 朗盛德國有限責任公司
• 主分類號: C01B25/10
• 分類號: C01B25/10;C01B25/455;C01D15/00;C01D15/08
• 代理公司: 北京康信知識產權代理有限責任公司 11240
• 代理人: 張英;宮傳芝

1.用于制備二氟磷酸鋰的方法，該方法包括至少以下步驟：

a)使固體氟化鋰與一種包含五氟化磷的氣體相接觸，該固體氟化鋰具有大于1,500ppm、優選地1,550ppm或更多、尤其優選地1550ppm至100,000ppm、甚至更優選地2,000ppm至20,000ppm并且非常尤其優選地5,000ppm至15,000ppm的水含量。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，制備在有機溶劑中的二氟磷酸鋰的溶液并且這之后是至少以下步驟：

b)使該包含在a)中形成的二氟磷酸鋰的反應混合物與一種有機溶劑相接觸，使得該所形成的二氟磷酸鋰至少部分地進入溶液中，

c)任選地但是優選地將固體成分從該包含六氟磷酸鋰的溶液中分離出來。

3.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于，該在步驟a)中使用的氟化鋰基于無水產品具有按重量計98.0000％至99.9999％、優選地按重量計99.0000％至99.9999％、更優選地按重量計99.9000％至99.9995％、尤其優選地按重量計99.9500％至99.9995％并且非常尤其優選地按重量計99.9700％至99.9995％的純度水平。

4.根據權利要求1至3中任一項所述的方法，其特征在于，該在步驟a)中使用的氟化鋰按以下量值包含外來離子

●含量為0.1至250ppm、優選地0.1至75ppm、更優選地0.1至50ppm并且尤其優選地0.5至10ppm并且非常尤其優選地0.5至5ppm的呈離子形式的鈉和

●含量為0.01至200ppm、優選地0.01至10ppm、更優選地0.5至5ppm并且尤其優選地0.1至1ppm的呈離子形式的鉀。

5.根據權利要求1至4中任一項所述的方法，其特征在于，該在步驟a)中使用的氟化鋰按以下量值包含外來離子

●含量為0.05至500ppm、優選地0.05至300ppm、更優選地0.1至250ppm并且尤其優選地0.5至100ppm的呈離子形式的鈣和/或

●含量為0.05至300ppm、優選地0.1至250ppm并且尤其優選地0.5至50ppm的呈離子形式的鎂。

6.根據權利要求1至5中任一項所述的方法，其特征在于，該包含權利要求1中指定的水含量的固體氟化鋰與一種包含五氟化磷的氣體的接觸在一種固定床或流化床中進行。

7.根據權利要求1至5中任一項所述的方法，其特征在于，所使用的氟化鋰通過一種包括至少以下步驟的方法獲得：

a)提供一種包含溶解的碳酸鋰的水性介質

b)使該在a)中提供的水性介質與氣態氟化氫反應以產生一種固體氟化鋰的水性懸浮液

c)將該固體氟化鋰從該水性懸浮液中分離出來

d)干燥該分離的氟化鋰。

8.根據權利要求1至7中任一項所述的方法，其特征在于，該五氟化磷

通過一種包括至少以下步驟的方法制備：

1)使三氯化磷與氟化氫反應以產生三氟化磷和氯化氫

2)使三氟化磷與元素氯反應以產生三氟二氯化磷

3)使三氟二氯化磷與氟化氫反應以產生五氟化磷和氯化氫或

通過使十氧化四磷與氟化氫反應獲得。

9.根據權利要求1至8中任一項所述的方法，其特征在于，步驟a)中的反應壓力是500hPa至5MPa、優選900hPa至1MPa并且尤其優選1500hPa至0.5MPa。

10.根據權利要求2至9中任一項所述的方法，其特征在于，使用的有機溶劑是在室溫下是液體并且在1013hPa下具有300℃或更低的沸點的，并且附加地含有至少一個氧原子和/或一個氮原子的那些。

11.根據權利要求10所述的方法，其特征在于，使用的溶劑是室溫下為液體的腈類、酯類、酮類、醚類、酰胺類或砜類。

12.根據權利要求2至11中任一項所述的方法，其特征在于，固體二氟磷酸鋰是通過以下獲得：或者在一個后續步驟中通過

c2)添加一種有機溶劑，二氟磷酸鋰在該有機溶劑中比在步驟b)中使用的有機溶劑中更難溶，以便因此使該二氟磷酸鋰沉淀，或者通過，在一個步驟中，

d)去除該有機溶劑。