[發(fā)明專利]聚對苯二甲酸乙二醇酯組合物、其制造方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201380048642.2
• 申請日: 2013-09-12
• 公開（公告）號: CN104640928A
• 公開（公告）日: 2015-05-20
• 發(fā)明（設計）人: 小島博二;松本麻由美;坂本純
• 申請（專利權）人: 東麗株式會社
• 主分類號: C08L67/02
• 分類號: C08L67/02;C08G63/82;C08K5/52
• 代理公司: 北京市金杜律師事務所 11256
• 代理人: 楊宏軍

1.一種聚對苯二甲酸乙二醇酯組合物，以堿金屬元素計含有1.0mol/ton以上3.0mol/ton以下的磷酸堿金屬化合物，含有1.5mol/ton以上5.0mol/ton以下的磷元素，以體積分率計含有磷元素和堿金屬元素的50μm以上的白色雜質為1ppm以下，特性粘度為0.65dl/g以上且小于0.90dl/g，環(huán)狀三聚物的含量為0.6重量％以下，羧酸末端基團為15eq/ton以下，進行濕熱處理(在155℃、100％RH氣氛下4小時)時的羧酸末端基團增加量(ΔCOOH)為30eq/ton以下。

2.如權利要求1所述的聚對苯二甲酸乙二醇酯組合物，其中，二乙二醇的含量為0.8重量％以上且小于1.5重量％。

3.如權利要求1所述的聚對苯二甲酸乙二醇酯組合物，其中，以堿金屬元素計含有1.0mol/ton以上3.0mol/ton以下的磷酸堿金屬化合物，二乙二醇的含量為0.8重量％以上且小于1.0重量％，含有1.5mol/ton以上5.0mol/ton以下的磷元素，以體積分率計含有磷元素和堿金屬元素的50μm以上的白色雜質為1ppm以下，特性粘度為0.65dl/g以上且小于0.90dl/g，環(huán)狀三聚物的含量為0.6重量％以下，羧酸末端基團為15eq/ton以下，進行濕熱處理(在155℃、100％RH氣氛下4小時)時的羧酸末端基團增加量(ΔCOOH)為30eq/ton以下。

4.一種聚對苯二甲酸乙二醇酯組合物的制造方法，向對苯二甲酸乙二醇酯寡聚物供給對苯二甲酸和乙二醇，經酯化反應進行縮聚反應和固相聚合，其特征在于，在所述聚對苯二甲酸乙二醇酯組合物的制造方法中，從酯化反應開始前直至開始縮聚反應，以2.0mmol/升以上30mmol/升以下的乙二醇溶液的形式添加磷酸堿金屬化合物，使得以堿金屬計磷酸堿金屬化合物的含量相對于聚對苯二甲酸乙二醇酯組合物為1.0mol/ton以上3.0mol/ton以下。

5.如權利要求4所述的聚對苯二甲酸乙二醇酯組合物的制造方法，其特征在于，將磷酸堿金屬化合物的乙二醇溶液與對苯二甲酸混合添加。

6.如權利要求4或5所述的聚對苯二甲酸乙二醇酯組合物的制造方法，其特征在于，將磷酸堿金屬化合物的乙二醇溶液添加到以3.0m/s以上30m/s以下的圓周速度攪拌的對苯二甲酸乙二醇酯寡聚物中。

7.如權利要求4～6中任一項所述的聚對苯二甲酸乙二醇酯組合物的制造方法，其中，相對于磷酸堿金屬化合物，添加0.8倍摩爾以上1.4倍摩爾以下的磷酸。

8.如權利要求4～7中任一項所述的聚對苯二甲酸乙二醇酯組合物的制造方法，其中，添加助催化劑，使得作為縮聚反應的助催化劑添加的錳元素、鈣元素和鎂元素的總摩爾量和堿金屬元素的摩爾量的0.5摩爾倍之和(M)與磷元素的摩爾量(P)的摩爾比(M/P)為1.00～1.20。