[發(fā)明專利]薄片化石墨衍生物的制造方法、以及薄片化石墨-樹脂復合材料的制造方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201380048211.6
• 申請日: 2013-10-11
• 公開（公告）號: CN104661958A
• 公開（公告）日: 2015-05-27
• 發(fā)明（設計）人: 乾延彥;澤和洋
• 申請（專利權）人: 積水化學工業(yè)株式會社
• 主分類號: C01B31/04
• 分類號: C01B31/04;C08F2/44;C08K9/04;C08L101/00
• 代理公司: 北京市柳沈律師事務所 11105
• 代理人: 張濤

技術領域

本發(fā)明涉及一種簡便的薄片化石墨衍生物的制造方法、以及薄片化石墨-樹脂復合材料的制造方法。

背景技術

目前，已知通過將作為填料的薄片化石墨加入到樹脂等來提高樹脂的機械強度的方法。但是，樹脂與薄片化石墨的親和性低。因此，提出了對薄片化石墨的表面進行改性而成為薄片化石墨衍生物，由此來提高樹脂與薄片化石墨的親和性的方法。作為薄片化石墨的表面改性方法，例如可以例舉非專利文獻1公開的，通過以石墨烯分散于自由基聚合性單體中的狀態(tài)進行自由基聚合，得到進行了石墨烯的表面改性的石墨烯復合材料的方法。另外，可以例舉如非專利文獻2所公開的，對氧化石墨的酸性官能團進行鹵化，進行原子轉(zhuǎn)移自由基聚合的方法等。

現(xiàn)有技術文獻

非專利文獻

非專利文獻1：Jeffrey?R.Potts,et?al,Carbon,49,Issue?8,2615-2623

非專利文獻2：Lee?SH,Dreyer?DR,et?al.Macromol.Rapid?Commun.,2010,31,281-8

發(fā)明內(nèi)容

發(fā)明所要解決的問題

然而，非專利文獻1或2公開的方法中，必須使用過氧化物或鹵化烷基等自由基聚合引發(fā)劑。

本發(fā)明的主要目的在于，提供一種不一定必須使用自由基聚合引發(fā)劑的簡便的薄片化石墨衍生物的制造方法，

用于解決問題的技術方案

本發(fā)明的薄片化石墨衍生物的制造方法包括，準備包含通過照射活性能量線而接枝于所述薄片化石墨的反應性化合物的混合物的工序，以及通過對所述混合物照射活性能量線而使所述反應性化合物接枝于所述薄片化石墨的工序。

在本發(fā)明所涉及的薄片化石墨衍生物的制造方法的某個特定方面，反應性化合物含有與樹脂具有反應性的官能團。

在本發(fā)明所涉及的薄片化石墨衍生物的制造方法的其他特定方面，與樹脂具有反應性的官能團為選自(甲基)丙烯酰基、乙烯基、乙烯醚基、縮水甘油基、巰基、鹵素基團、羰基、羧基、磺基、氨基、羥基、肟基、腈基、異氰酸酯基、甲硅烷基以及它們的衍生物中的至少1種。

在本發(fā)明所涉及的薄片化石墨衍生物的制造方法的其他特定方面，所述反應性化合物含有與薄片化石墨具有反應性的官能團。

在本發(fā)明所涉及的薄片化石墨衍生物的制造方法的另一特定方面，所述與薄片化石墨具有反應性的官能團為選自(甲基)丙烯酰基、乙烯基、乙烯叉基、1,2-亞乙烯基、偶氮基、疊氮基、重氮基、過氧基、內(nèi)鎓基、鹵素基團、以及它們的衍生物中的至少1種。這些官能團通過照射活性能量線產(chǎn)生自由基，與薄片化石墨的反應性明顯提高。

在本發(fā)明所涉及的薄片化石墨衍生物的制造方法的另一特定方面，自由基反應性化合物為單體或者低聚物。

在本發(fā)明所涉及的薄片化石墨衍生物的制造方法的另一特定方面，所述反應性化合物為自由基反應性化合物。

在本發(fā)明所涉及的薄片化石墨衍生物的制造方法的另一特定方面，所述活性能量線為電磁波。更優(yōu)選微波。

本發(fā)明所涉及的薄片化石墨-樹脂復合材料的制造方法，該方法包括：準備含有薄片化石墨、以及通過照射活性能量線而接枝于所述薄片化石墨的反應性化合物的混合物的工序，以及，對所述混合物照射活性能量線，使所述反應性化合物接枝于所述薄片化石墨，得到薄片化石墨衍生物的工序，以及，將所述薄片化石墨衍生物與樹脂進行混合的工序。

發(fā)明的效果

根據(jù)本發(fā)明，能夠提供一種不一定必須使用自由基聚合引發(fā)劑的簡便的薄片化石墨衍生物的制造方法。

附圖說明

[圖1]圖1為實施例1中得到的薄片化石墨衍生物A的拉曼光譜。

[圖2]圖2為實施例1中得到的薄片化石墨衍生物A的IR光譜。

具體實施方式

下面對本發(fā)明的薄片化石墨衍生物的制造方法以及薄片化石墨-樹脂復合材料的制造方法進行詳細說明。

(薄片化石墨衍生物的制造方法)

本發(fā)明的薄片化石墨衍生物的制造方法包括：準備含有通過照射活性能量線而接枝于所述薄片化石墨的反應性化合物的混合物的工序，以及，對所述混合物照射活性能量線，從而使所述反應性化合物接枝于所述薄片化石墨的工序。

薄片化石墨是對石墨進行剝離處理而得到的。薄片化石墨可以通過例如，向石墨的層間插入硝酸根離子等離子后進行加熱處理的化學處理方法，進行施加超聲波等物理處理方法，用石墨作為工作電極進行電解的電化學方法等公知的方法來得到。