[發明專利]生產金剛石和執行實時原位分析的裝置和方法

有效

• 申請號: 201380045346.7
• 申請日: 2013-08-29
• 公開（公告）號: CN104903490B
• 公開（公告）日: 2017-11-07
• 發明（設計）人: D·S·米斯拉
• 申請（專利權）人: 二A科技有限公司
• 主分類號: C23C16/27
• 分類號: C23C16/27;C30B25/10;H01J37/32
• 代理公司: 中國專利代理(香港)有限公司72001
• 代理人: 周春梅,傅永霄

技術領域

本發明涉及生產金剛石及執行用于金剛石原位(in situ)生長的實時原位分析的實時測量的裝置和方法。特別地，本發明涉及通過微波等離子體增強的化學氣相沉積(MPCVD)生產金剛石以及執行用于金剛石原位生長分析的實時測量的裝置和方法。

背景技術

金剛石，諸如單晶金剛石，具有大范圍的科學、工業和商業應用的可能性，諸如寶石、散熱設備、半導體設備、光學窗口、電磁波導、粒子探測器、量子計算設備等等。隨著多年來單晶金剛石商業需求的增加，有必要在不降低單晶金剛石品質的條件下提高光學和科學級單晶金剛石的產量。然而，缺陷、夾雜物、微觀晶界、其它取向是必須詳細地表征的單晶金剛石中通常發現的主要缺陷。

存在許多不同的用于生產單晶金剛石的化學氣相沉積(CVD)裝置和方法。例如，微波等離子體增強的化學氣相沉積(MPCVD)方法可用于生產高品質單晶金剛石。目前，在完成金剛石的生長后通過各種測量儀器，諸如顯微鏡、分光鏡等表征單晶金剛石的性質。金剛石的晶體結構和金剛石的晶體表面性質可以通過分析技術，諸如X-射線衍射(XRD)、反射高能電子衍射(RHEED)等測量。然而，這種非原位分析只能在生長的金剛石從CVD反應腔室移出時執行。即使這些測量儀器和分析技術可以識別金剛石中的缺陷、污染物和夾雜物，也很難在隨后的工藝中去除它們。

此外，單晶金剛石生長所需的CVD工藝的溫度通常是950℃到1000℃，這導致石英拱頂(dome)的過度加熱。石英拱頂不能高效地消散單晶金剛石生長過程中在反應體系(regime)內生成的熱量。因此，石英拱頂的溫度必須在幾個位置監控以得到平均溫度的估值，從而需要在不同的位置處的多個高溫計。此外，由于在傳統的CVD裝置中僅對石英拱頂提供空氣冷卻，因此石英拱頂不能高效地被冷卻以控制其溫度。高的石英拱頂溫度可能導致O型圈故障，這導致污染氣體泄漏進入反應腔室內。最終，由于反應腔室內污染氣體的存在，生長的金剛石晶體品質可能下降。

美國專利No.6837935公開了一種形成金剛石膜的方法和膜形成裝置。具體地，它教導了使用分光鏡測量從等離子體放電發出的光的光譜。然而，它沒有提出任何在金剛石生長表面上原位執行表征的方法。有必要在早期提供前述的分析并確定缺陷。本發明的一個目的是提供一種不中斷生產工藝而在生產工藝過程中獲得金剛石生長表面的實時特性的裝置和方法。更具體地，可在能夠運行CVD工藝的腔室中在金剛石的生長過程中實時原位進行缺陷的表征，以使得CVD工藝能夠及時優化，以提高高品質金剛石的產量。

本發明的另一個目的是提供一種冷卻反應體系和準確地控制反應腔室溫度的方法。

本發明的其它目的和優點通過結合附圖的如下描述將會是顯而易見的，其中，通過說明和舉例的方式，公開了本發明的實施方案。

發明內容

根據本發明的第一個方面，提供一種用于生產金剛石和執行實時原位分析的裝置，包括：

外殼，

反應腔室，所述反應腔室在結構上連接到所述外殼，所述反應腔室包括適于容納金剛石生長的封閉區域，

輻射工具，所述輻射工具在所述外殼內安裝在所述反應腔室上方，所述輻射工具適于發射微波到所述反應腔室內，以實現所述反應腔室內金剛石的生長，

記錄工具，所述記錄工具安裝在環形外殼內，且安裝在所述反應腔室上方，

介電蓋，所述介電蓋設置在所述反應腔室的頂部上，并布置在所述輻射工具與記錄工具兩者和所述封閉區域之間，并且所述介電蓋適于允許來自所述輻射工具的輻射波進入所述反應腔室，還適于允許所述記錄工具記錄所述反應腔室內金剛石的生長。

根據本發明的第二個方面，提供一種生產金剛石和執行實時原位分析的方法，包括：

提供根據權利要求1至22所述的裝置，

在所述反應腔室內放置多個金剛石晶種，

將氫氣供應到所述反應腔室內，

將從所述輻射工具發射的微波經由所述介電蓋引導到所述反應腔室內，以形成等離子體放電，

將反應氣體的混合物供應到所述反應腔室內，

使金剛石生長到預定厚度，

由所述記錄工具經由所述介電蓋記錄所述反應腔室內金剛石的生長，

測量已生長金剛石層的一組預定特性，

基于測定結果執行實時原位分析，

根據原位分析結果調節工藝條件，

使金剛石生長，直至獲得期望的厚度。

附圖說明