[發(fā)明專利]稀土永磁體的制造方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201380044782.2
• 申請日: 2013-08-30
• 公開（公告）號: CN104584157B
• 公開（公告）日: 2017-12-22
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 長崎欣史;島尾正信
• 申請（專利權(quán)）人: 信越化學(xué)工業(yè)株式會社
• 主分類號: H01F41/02
• 分類號: H01F41/02;B22F3/24;C22C38/00;H01F1/057;H01F1/08
• 代理公司: 中國國際貿(mào)易促進(jìn)委員會專利商標(biāo)事務(wù)所11038
• 代理人: 李英

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及邊抑制燒結(jié)磁體本體的剩余磁通密度的降低邊增大矯頑力的R-Fe-B系稀土永磁體的制造方法。

背景技術(shù)

Nd-Fe-B系永磁體因其優(yōu)異的磁特性，用途正在越來越廣。近年來，即使在電動機(jī)、發(fā)電機(jī)等旋轉(zhuǎn)機(jī)械領(lǐng)域，伴隨著設(shè)備的輕量小型化、高性能化、節(jié)能化，也開發(fā)出了利用Nd-Fe-B系永磁體的永磁體旋轉(zhuǎn)機(jī)械。旋轉(zhuǎn)機(jī)械中的永磁體由于繞組及鐵芯的發(fā)熱而暴露于高溫，進(jìn)而，由于來自繞組的退磁場而處于極易退磁的狀況下。因此，正在需要成為耐熱性、耐退磁性指標(biāo)的矯頑力為一定以上，且成為磁力大小指標(biāo)的剩余磁通密度盡可能高的Nd-Fe-B系燒結(jié)磁體。

Nd-Fe-B系燒結(jié)磁體的剩余磁通密度的增大通過Nd₂Fe₁₄B化合物的體積率增大和結(jié)晶取向度提高來實(shí)現(xiàn)，到目前為止，正在進(jìn)行各種工藝的改善。關(guān)于矯頑力的增大，存在實(shí)現(xiàn)晶粒的微細(xì)化、使用增大了Nd量的組成合金、或者添加具有效果的元素等各種方法，其中，當(dāng)前最通常的方法是使用由Dy、Tb替換了Nd的一部分的組成合金。通過由這些元素替換Nd₂Fe₁₄B化合物的Nd，化合物的各向異性磁場增大，矯頑力也增大。另一方面，Dy、Tb的替換會使化合物的飽和磁極化減少。因此，只要用上述方法實(shí)現(xiàn)矯頑力的增大，剩余磁通密度的下降就不可避免。

Nd-Fe-B系燒結(jié)磁體在晶界面生成反向磁疇的核的外部磁場的大小成為矯頑力。晶界面的結(jié)構(gòu)對反向磁疇的核生成有著強(qiáng)烈的影響，界面附近的晶體結(jié)構(gòu)的紊亂會招致磁性結(jié)構(gòu)的紊亂，會助長反向磁疇的生成。通常認(rèn)為，從晶體界面到5nm左右深度的磁性結(jié)構(gòu)有助于矯頑力的增大(非專利文獻(xiàn)1)。本發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，通過使少量的Dy、Tb僅富集于晶粒的界面附近，且僅使界面附近的各向異性磁場增大，既能夠抑制剩余磁通密度的下降，又能夠增大矯頑力(專利文獻(xiàn)1)。進(jìn)而，確立了如下的制造方法，即，分別制作Nd₂Fe₁₄B化合物組成合金和富Dy或Tb的合金，然后將兩者混合并進(jìn)行燒結(jié)(專利文獻(xiàn)2)。在該方法中，富Dy或Tb的合金在燒結(jié)時(shí)成為液相，以包圍Nd₂Fe₁₄B化合物的方式分布。其結(jié)果是，僅在化合物的晶界附近替換Nd、Dy或Tb，既能夠抑制剩余磁通密度的下降，又能夠有效地增大矯頑力。

但是，在上述方法中，因?yàn)樵趯煞N合金微粉末混合的狀態(tài)下，以1000～1100℃這樣的高溫進(jìn)行燒結(jié)，所以Dy或Tb不僅容易擴(kuò)散到Nd₂Fe₁₄B晶粒的界面，而且還容易擴(kuò)散到內(nèi)部。根據(jù)實(shí)際得到的磁體的組織觀察，在晶界表層部，從界面擴(kuò)散到深度1～2μm左右，當(dāng)將擴(kuò)散的區(qū)域換算成體積百分率時(shí)，成為60％以上。另外，向晶粒內(nèi)的擴(kuò)散距離越長，界面附近的Dy或Tb的濃度就越低。為了極力抑制向晶粒內(nèi)的過度擴(kuò)散，有效的是使燒結(jié)溫度降低，但這同時(shí)會阻礙燒結(jié)產(chǎn)生的致密化，不能成為現(xiàn)實(shí)的方法。在邊由熱壓機(jī)等施加應(yīng)力邊在低溫下進(jìn)行燒結(jié)的方法中，能夠?qū)崿F(xiàn)致密化，但存在生產(chǎn)率極低這樣的問題。

另一方面，報(bào)告了如下的方法(非專利文獻(xiàn)2及3)，即，在將燒結(jié)磁體加工成小型以后，通過利用濺射使Dy、Tb被覆于磁體表面，然后在比燒結(jié)溫度低的溫度下對磁體進(jìn)行熱處理，由此使Dy、Tb僅擴(kuò)散到晶界部，從而使矯頑力增大。在該方法中，因?yàn)槟軌蚋行У厥笵y、Tb富集于晶界，所以能夠使矯頑力增大而幾乎不伴隨剩余磁通密度下降。另外，磁體的比表面積越大，即，磁體本體越小，供給的Dy、Tb的量越多，因此該方法僅能夠應(yīng)用于小型或薄型磁體。但是，在利用濺射等的金屬膜的被覆方面，存在生產(chǎn)率差這樣的問題。

針對這些課題，提出了如下的方法(專利文獻(xiàn)3及4)，即，在包含R¹-Fe-B系組成(R¹為選自包括Y和Sc的稀土元素中的一種或兩種以上)的燒結(jié)磁體本體表面，涂布含有R²的氧化物、氟化物或氟氧化物(R²為選自包括Y和Sc的稀土元素中的一種或兩種以上)的粉末并進(jìn)行熱處理，使R²被燒結(jié)磁體本體吸收。