[發明專利]用于制備氟代內銨鹽的方法

有效

• 申請號: 201380037995.2
• 申請日: 2013-07-15
• 公開（公告）號: CN104470589B
• 公開（公告）日: 2017-06-20
• 發明（設計）人: S.J.格蒂;P.M.墨菲;R.塞韋拉奇;A.B.什塔羅夫;H.T.沃倫
• 申請（專利權）人: 納幕爾杜邦公司
• 主分類號: A62D1/00
• 分類號: A62D1/00;C07C311/05;C11D1/92
• 代理公司: 中國專利代理(香港)有限公司72001
• 代理人: 鄒雪梅,李炳愛

技術領域

本發明涉及用于制備氟代內銨鹽的方法，所述氟代內銨鹽具有減少的游離氯化物和低易燃性，用作滅火組合物中的活性成分。

背景技術

已知結合內銨鹽基團的含氟表面活性劑用作滅火組合物中的添加劑。內銨鹽基團使得此類含氟表面活性劑與滅火組合物中的其它組分發生靜電相互作用，因此改善性能。

在美國專利4,383,929中，Bertocchio等人公開了氟代磺基內銨鹽化合物及其制備方法。這些氟代磺基內銨鹽通過用a)丙磺酸內酯的氯仿溶液或b)氯磺酸鹽的水或乙醇溶液將氟代胺烷基化來制備。Bertocchio等人中所公開的含水工藝通常具有約8至16重量％的高氯化物含量。為降低氯化物含量，Bertocchio等人提出將干氟代磺基內銨鹽溶于高度易燃的無水乙醇中，然后在濾出金屬氯化物鹽的情況下，蒸餾乙醇，并將固體氟代磺基內銨鹽重新溶于水中。

用于制備氟代磺基內銨鹽的已知的含水工藝產生游離氯化物高的最終產品。高氯氯化物呈現促使金屬儲存容器腐蝕的問題。減小氯化物含量的現有嘗試集中于通過蒸餾除去乙醇和水以獲得干氟代磺基內銨鹽，將其重新溶于無水乙醇中，過濾金屬氯化物，然后蒸餾乙醇并分離固體磺基內銨鹽。雖然這些附加步驟減小了最終氯化物含量，但其冗長并需要大量乙醇、過濾裝置、蒸餾以及處理粉狀或固體產物。

另選地，為減小氯化物含量，在易燃的有機溶劑中制備氟代磺基內銨鹽。所得的組合物是高度易燃的并且需要在輸送之前通過蒸餾除去易燃的有機溶劑以增大閃點。

導致氯化物減少而不需要加入高度易燃的乙醇，然后蒸餾乙醇的方法將不僅降低生產成本，而且減少所需的乙醇用量。還產生具有高閃點的穩定均勻的產物溶液的方法將允許在需要最終滅火泡沫制劑之前運輸氟代磺基內銨鹽。本發明滿足了這些提供一種方法的需要，所述方法制備低氯化物、高閃點氟代磺基內銨鹽產物的溶液。

發明內容

制備式(I)的氟代磺基內銨鹽化合物的方法，

R_f為任選地插入有一個或多個O、CH₂、CHF或它們的組合的C₂至C₁₀氟代烷基；

R₁為C₁至C₁₀亞烷基或化學鍵；

R₂為C₁至C₆亞烷基；

R₃為H或CH₃；

R₄為包含至少一個羥基基團的C₁至C₆亞烷基；

R₅為H或CH₃；并且

R₆為H或CH₃；

所述方法包括在水和至少一種烷撐二醇以及任選地至少一種碳酸烷基酯的存在下，其中水與烷撐二醇和任選地碳酸烷基酯的總量的比率為約1∶19至約1∶3，使式(II)的氟代磺酰胺胺

其中R_f、R₁、R₂、R₃、R₅和R₆各自如式(I)所定義；

與式(III)的脂族氯磺酸或其鹽接觸，

其中R₄為包含至少一個羥基基團的C₁至C₆亞烷基；X為氯；并且M為Na、K、Li或Ca。

具體實施方式

本發明涉及制備式(I)的氟代磺基內銨鹽化合物的方法，

其中

R_f為任選地插入有一個或多個O、CH₂、CHF或它們的組合的C₂至C₁₀氟代烷基；

R₁為C₁至C₁₀亞烷基或化學鍵；

R₂為C₁至C₆亞烷基；

R₃為H或CH₃；

R₄為包含至少一個羥基基團的C₁至C₆亞烷基；