[發明專利]銀納米微粒及其制備方法、銀納米微粒分散液及形成銀成分的基材

有效

• 申請號: 201380037473.2
• 申請日: 2013-05-29
• 公開（公告）號: CN104470659A
• 公開（公告）日: 2015-03-25
• 發明（設計）人: 神津達也;疋田真也;姜義哲
• 申請（專利權）人: 日油株式會社
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24;B22F1/00;C09D1/00;H01B1/22;H01B5/00;H01B5/14;H01B13/00
• 代理公司: 北京路浩知識產權代理有限公司 11002
• 代理人: 謝順星;張晶

技術領域

本發明涉及一種銀納米微粒及其制備方法、含有該銀納米微粒的分散液及形成銀成分的基材，該銀納米微粒在溶劑中分散性優異，且通過在基材上150℃以下的低溫燒結，表現出優異的導電性和基材貼附性，能夠得到銀膜或銀線等銀成分。

背景技術

作為金屬膜的制造方法，眾所周知有將金屬作成液體油墨狀或漿油墨狀，并將其涂布或印刷至基材后進行加熱的方法。作為所使用的金屬，為金、銀、銅、鋁，作為布線用材料，通用銀。在為使用了銀的油墨的情況下，一般使用金屬銀分散在分散溶劑中的油墨，在布線基板上形成圖案，對所述油墨中的金屬銀進行燒結，形成布線。在使用金屬銀作為導電性材料的情況下，周知地，利用因分散了的金屬銀的微細化導致的熔點下降，必須在低溫下進行燒結。目前，使用微細化的納米尺寸的金屬納米微粒作為能夠低溫燒結的材料備受期待。

但是，由于顯示出熔點下降程度的微小金屬銀粒子相互接觸，容易發生聚集，因此為了防止聚集，需要在所述油墨中添加分散劑。但是，在使用含有所述分散劑的油墨對金屬銀粒子進行燒結時，會殘留來自分散劑的雜質，因此最好通過高溫處理等除去雜質。

作為銀納米微粒的一般性制備方法，例如，可以列舉在分散劑存在下將由硝酸銀等無機酸與銀形成的銀鹽進行還原的方法。但是為了除去來自銀鹽的酸成分殘留或分散劑，需要在高溫下進行處理

另外，也有下述金屬銀形成方法的報道，其是使用有機酸代替如前所述的無機酸來形成銀鹽，利用該銀鹽的金屬銀的形成方法。作為有機酸銀，例如，報道有在烷基胺存在下將長鏈羧酸的銀鹽進行熱分解或還原的方法(專利文獻1～5)。但是，由于使用任意有機酸銀制備的銀納米微粒中，均附著有不揮發性且熱分解溫度高的羧酸或羧酸銀，因此為了得到導電性良好的銀膜或銀線等銀成分，認為需要200℃以上且長時間的熱處理。

近年來，人們積極嘗試針對透明樹脂基板制造金屬銀。但是，一般地，由于透明樹脂基板與玻璃等相比，具有低軟化點，因此，希望有能夠通過150℃以下的加熱制作金屬銀的低溫燒結性銀形成材料。為了實現低溫燒結性，需要在低溫下除去吸附在銀納米粒子表面的分散劑。進一步地，為了得到耐久性良好的金屬樹脂基板，需要透明樹脂基板與銀成分之間牢固地結合。

作為實現低溫燒結性的方法，已提出下述銀納米粒子的制備方法(專利文獻6)，其是將草酸銀與胺混合，形成具有熱分解溫度為110℃的草酸銀胺絡合物的銀納米粒子制備方法。由該方法得到的銀納米粒子，雖然在150℃以下的煅燒下可以得到表現出良好導電性的金屬膜等銀成分，但對于包括貼附性的耐久性并沒有記載。可以推測，以這種在膜中不殘留有機物的作用機理而得到的純銀成分缺乏與基材的貼附性。

另一方面，作為提高貼附性或銀成分強度的方法，有報道指出使用下述組合物的方法(專利文獻7)，該組合物是將含有聚氨酯二醇基的有機高分子與無機材料摻雜而成。但是，在添加有機高分子的情況下，由于其殘留在導電膜中成為電阻成分，難以顯現出與塊狀銀相同水平的導電性。

現有技術文獻

專利文獻

專利文獻1：日本專利特開2005-60824號公報

專利文獻2：日本專利特開2007-84879號公報

專利文獻3：國際公開第2004/012884號

專利文獻4：日本專利特開2004-27347號公報

專利文獻5：日本專利特開2009-185390號公報

專利文獻6：日本專利特開2010-265543號公報

專利文獻7：國際公開第2007/148684號

發明內容

本發明要解決的技術問題

本發明的技術問題在于提供一種銀納米微粒、其制備方法及銀納米微粒分散液，所述銀納米微粒對溶劑具有優異的分散穩定性，即使在低溫且短時間加熱下，也能在基材上形成導電性及貼附性優異的銀膜或銀線等銀成分。另外，還在于將該銀納米微粒及銀納米微粒分散液用于在基材上形成導電性及貼附性優異的銀膜或銀線等銀成分。

本發明的另一技術問題在于提供一種具備導電性及貼附性優異的銀膜或銀線等銀成分的形成銀成分的基材，以及提供該形成銀成分的基材的制造方法。

解決技術問題的技術手段