[發明專利]洗滌二硝基甲苯的方法

有效

• 申請號: 201380033646.3
• 申請日: 2013-04-24
• 公開（公告）號: CN104395280B
• 公開（公告）日: 2016-11-02
• 發明（設計）人: S·內托;R·弗里茨;R·亨佩爾;H·阿拉德特;B·貝克爾;J·萊辛斯基;S·阿倫斯;H·赫爾曼;M·亨德爾;J·珀爾曼
• 申請（專利權）人: 巴斯夫歐洲公司;約瑟夫·邁斯納兩合公司
• 主分類號: C07C201/16
• 分類號: C07C201/16
• 代理公司: 北京北翔知識產權代理有限公司 11285
• 代理人: 王媛;鐘守期

1.一種對在甲苯的硝化過程中獲得的包含二硝基甲苯、硝酸、氮氧化物和硫酸的粗制混合物在分離硝化酸之后進行洗滌的方法，其包括兩個洗滌步驟(WS-Ⅰ)和(WS-Ⅱ)，其中

i)在第一洗滌步驟中(WS-Ⅰ)，在包含至少一個萃取階段的洗滌中用包含硝酸、氮氧化物和硫酸的洗滌酸Ⅰ萃取所述粗制混合物，其中從第一洗滌步驟(WS-Ⅰ)的第一萃取階段(WS-Ⅰ-1)中排放的洗滌酸具有20至40重量％的總酸含量，并且獲得預洗滌的粗制混合物，

ii)在第二洗滌步驟中(WS-Ⅱ)，在包含至少一個萃取階段的洗滌中用洗滌酸Ⅱ萃取包含二硝基甲苯的預洗滌的粗制混合物，其中從第二洗滌步驟(WS-Ⅱ)的第一萃取階段(WS-Ⅱ-1)中排放的洗滌酸具有小于或等于4的pH值，并且獲得基本上不含有硝酸、硫酸和氮氧化物的包含二硝基甲苯的混合物。

2.權利要求1的方法，其中第一洗滌步驟(WS-Ⅰ)包括2至4個萃取階段，并且以逆流的形式進行。

3.權利要求1或2的方法，其中第二洗滌步驟(WS-Ⅱ)包括2至4個萃取階段，并且以逆流的形式進行。

4.權利要求1至3任一項的方法，其中由第二洗滌步驟(WS-Ⅱ)的第一萃取階段(WS-Ⅱ-1)排放的洗滌酸具有0至3的pH值。

5.權利要求1至4任一項的方法，其中由第二洗滌步驟(WS-Ⅱ)的第一萃取階段(WS-Ⅱ-1)排放的洗滌酸具有0.5至2的pH值。

6.權利要求1至5任一項的方法，其中水或具有0.2至1.5重量％的總酸含量的洗滌酸被供給到第一洗滌步驟(WS-Ⅰ)的最終萃取階段(WS-Ⅰ-n)中。

7.權利要求1至6任一項的方法，其中水被供給至第二洗滌步驟(WS-Ⅱ)的最終萃取階段(WS-Ⅱ-n)中。

8.權利要求1至7任一項的方法，其中

Ⅰ)在第一洗滌步驟(WS-Ⅰ)的第一萃取階段(WS-Ⅰ-1)中，包含二硝基甲苯、硝酸、氮氧化物和硫酸的粗制混合物和來自屬于所述第一萃取階段的第一相分離裝置(S-Ⅰ-1)的循環洗滌酸(WA-Ⅰ-1)以及來自后續萃取階段(WS-Ⅰ-2)的過量洗滌酸(WA-Ⅰ-2)一起被供給至第一混合器(M-Ⅰ-1)中，在混合器中形成的洗滌乳液于第一相分離裝置(S-Ⅰ-1)中被分離成洗滌酸(WA-Ⅰ-1)和已洗滌一次的粗制混合物(DNT-Ⅰ-1)，并且

Ⅱ)在第一洗滌步驟(WS-Ⅰ)的后續萃取階段(WS-Ⅰ-2)中，已洗滌一次的粗制混合物(DNT-Ⅰ-1)和來自屬于所述萃取階段的第二相分離裝置(S-Ⅰ-2)的循環洗滌酸(WA-Ⅰ-2)，與——若第一洗滌步驟(WS-Ⅰ)包括多于2個萃取階段——來自后續萃取階段(WS-Ⅰ-3)的過量洗滌酸(WA-Ⅰ-3)，或與——若第一洗滌步驟包括恰好2個洗滌步驟——新鮮水或洗滌酸，一起被供給至屬于所述萃取階段的第二混合器(M-Ⅰ-2)中。

9.權利要求1至8任一項的方法，其中

Ⅰ)在第二洗滌步驟(WS-Ⅱ)的第一萃取階段(WS-Ⅱ-1)中，包含二硝基甲苯的預洗滌的粗制混合物和來自屬于所述萃取階段的第一相分離裝置(S-Ⅱ-1)的循環洗滌酸(WA-Ⅱ-1)以及來自后續萃取階段(WS-Ⅱ-2)的過量洗滌酸(WA-Ⅱ-2)一起被供給至屬于所述萃取階段的第一混合器(M-Ⅱ-1)中，在第一混合器中形成的洗滌乳液于第一相分離裝置(S-Ⅱ-1)中被分離成洗滌酸(WA-Ⅱ-1)和已洗滌一次的粗制混合物(DNT-Ⅱ-1)，并且

Ⅱ)在第二洗滌步驟(WS-Ⅱ)的后續萃取階段(WS-Ⅱ-2)中，已洗滌一次的粗制混合物(DNT-Ⅱ-1)和來自屬于所述第二萃取階段的第二相分離裝置(S-Ⅱ-2)的循環洗滌酸(WA-Ⅱ-2)，與——若第二洗滌步驟(WS-Ⅱ)包括多于2個萃取階段——來自后續萃取階段(WS-Ⅰ-3)的過量洗滌酸(WA-Ⅰ-3)，或與——若所述洗滌步驟包括恰好2個洗滌步驟——新鮮水，一起被供給至屬于所述萃取階段的第二混合器(M-Ⅱ-2)中。

10.權利要求1至9任一項的方法，其中在洗滌步驟(WS-Ⅰ)和(WS-Ⅱ)的萃取階段中，包含二硝基甲苯的粗制混合物與洗滌酸的體積比例為1:4至10:1。