[發明專利]制備氟代丙烯酸烷基酯的方法

在審

• 申請號: 201380033307.5
• 申請日: 2013-06-25
• 公開（公告）號: CN104520264A
• 公開（公告）日: 2015-04-15
• 發明（設計）人: 彼得·卡皮特安;亞歷山大·沙約斯
• 申請（專利權）人: DPX精細化學奧地利兩合公司
• 主分類號: C07C67/343
• 分類號: C07C67/343;C07C69/732;C07C67/32;C07C69/653;C07C67/52;C07C67/54
• 代理公司: 北京東方億思知識產權代理有限責任公司 11258
• 代理人: 肖善強

1.一種制備氟代丙烯酸烷基酯的方法，其包括以下步驟：

A.在交叉克萊森縮合中，在存在堿和合適溶劑的情況下，氟代乙酸烷基酯與草酸酯反應，得到克萊森鹽；

B.可選地，將在所述步驟A中獲得的所述克萊森鹽過濾和使用合適的溶劑洗滌；

C.使在所述步驟A或者B中獲得的所述克萊森鹽與多聚甲醛反應；以及

D.使用合適的溶劑來分離在所述步驟C中獲得的氟代丙烯酸烷基酯，

其中至少在所述步驟C中和可選地在所述步驟A、B或者D之一中所述溶劑包含烷烴，在其中應用所述烷烴的步驟的反應條件下，所述烷烴為液體。

2.根據權利要求1所述的方法，其中在所述步驟C和D中所述溶劑包含烷烴，在所述步驟C和D的反應條件下，所述烷烴為液體。

3.根據權利要求1和2中任一項所述的方法，其中所述氟代丙烯酸烷基酯為氟代丙烯酸甲酯或者氟代丙烯酸乙酯。

4.根據權利要求1至3中任一項所述的方法，其中所述草酸酯為草酸二甲酯。

5.根據權利要求1至4中任一項所述的方法，其中在所述克萊森縮合反應中所述堿為式MOR表示的金屬醇鹽，其中M為鈉或者鉀以及R為C1-C4烷基基團。

6.根據權利要求1至5中任一項所述的方法，其中在所述克萊森縮合反應中所述堿為在C1-C4醇中的式MOR的金屬醇鹽。

7.根據權利要求1至6中任一項所述的方法，其中所述堿為在甲醇中的甲醇鈉。

8.根據權利要求1至7中任一項所述的方法，其中在所述克萊森縮合中所述溶劑為甲基叔丁基醚或者戊烷。

9.根據權利要求1至8中任一項所述的方法，其中在所述分離之前，使用水來淬滅與多聚甲醛反應之后獲得的所述氟代丙烯酸烷基酯。

10.根據權利要求1至9中任一項所述的方法，其中所述分離包括過濾和蒸餾。

11.根據權利要求1至10中任一項所述的方法，其中所述烷烴為C5-C8烷烴。

12.根據權利要求11所述的方法，其中所述烷烴為戊烷或者己烷。