[發明專利]通過加氫對粗呋喃2;5-二甲酸的純化

有效

• 申請號: 201380028769.8
• 申請日: 2013-06-10
• 公開（公告）號: CN104334537B
• 公開（公告）日: 2018-09-14
• 發明（設計）人: M.E.顏卡;C.E.薩姆納;S.K.柯克;A.S.謝赫;K.R.帕克
• 申請（專利權）人: 伊士曼化工公司
• 主分類號: C07D307/68
• 分類號: C07D307/68
• 代理公司: 中國專利代理(香港)有限公司 72001
• 代理人: 韋欣華;李炳愛

1.用于純化粗呋喃2,5-二甲酸cFDCA組合物的方法，其包括：

a) 在催化劑組合物和氧化溶劑組合物的存在下，使可氧化組合物與氧氣反應，以提供包含呋喃2,5-二甲酸FDCA固體、5-甲酰基呋喃-2-甲酸 FFCA和所述氧化溶劑組合物的cFDCA組合物，其中所述可氧化組合物包含5-(羥甲基)糠醛或其衍生物或其組合，所述催化劑組合物包含Co、Mn和Br，其中Co:Mn重量比為10:1至400:1并且Co:Br重量比為0.7:1至3.5:1；

b) 將加氫溶劑組合物與所述FDCA固體合并并將至少一部分所述FDCA固體溶解，從而產生包含溶解的FDCA、所述加氫溶劑組合物和FFCA的溶劑化呋喃2,5-二甲酸sFDCA組合物；

c) 在加氫反應區域中，在130℃至225℃的范圍內的溫度下和在10 psi至900 psi范圍內的氫氣分壓下通過在加氫催化劑存在下使所述sFDCA組合物與氫氣接觸對sFDCA組合物加氫，從而將所述FFCA加氫并產生包含氫化的FFCA物類、溶解的FDCA和所述加氫溶劑的呋喃2,5-二甲酸hFDCA組合物；和

d) 將至少一部分所述溶解的FDCA從所述hFDCA組合物中分離以獲得產物呋喃2,5-二甲酸pFDCA組合物，

其中所述加氫反應在以使hFDCA組合物含有不多于2 wt.%的四氫呋喃2,5-二甲酸THFDCA的條件下進行，基于所述hFDCA組合物重量計，其包括液體和固體。

2.權利要求1所述的方法，其中所述cFDCA組合物包含至少：

(i) 基于所述cFDCA組合物重量計的28 wt.%固體，其中基于所述固體重量計的至少90wt.%的所述固體為FDCA；和

(ii) 至少0.2 wt.% FFCA。

3.權利要求2所述的方法，其中所述cFDCA組合物具有至少5的a b*。

4.權利要求1所述的方法，其中x降低為至少100，所述x降低為在所述cFDCA組合物中存在的FFCA按重量計的量與存在于pFDCA組合物中的FFCA的量的比值。

5.權利要求4所述的方法，其中所述x降低為至少500。

6.權利要求1所述的方法，其中將所述cFDCA組合物進料至蒸發器以從所述cFDCA組合物除去至少一部分所述氧化溶劑組合物以制備濃漿體；將所述濃漿體進料至固/液分離區域以除去至少一部分作為母液的所述氧化溶劑組合物從而產生濕濾餅；洗滌所述濕濾餅以產生經洗滌的cFDCA濾餅；并將經洗滌的cFDCA濾餅進料至用于將經洗滌的cFDCA濾餅溶解于所述加氫溶劑組合物中的溶解區域以產生所述sFDCA組合物。

7.權利要求1所述的方法，其中將所述cFDCA組合物進料至固/液分離區域以將所述氧化溶劑組合物從所述cFDCA組合物中分離；在分離所述氧化溶劑組合物之后或與其同時，將所述FDCA固體與所述加氫溶劑組合物合并以溶解至少98%的所述FDCA固體并從而產生所述溶劑化FDCA組合物。

8.權利要求1所述的方法，其中所述sFDCA組合物包含：

a) 低于1 wt.%的固體；

b) 至少7 wt.%的量的溶解的FDCA;

c) 至少50 wt.%的量的加氫溶劑；和

d) 至少大于0 wt.%的量的FFCA;

每種情況都基于所述sFDCA組合物的重量計。

9.權利要求1所述的方法，其中在130℃至200℃范圍內的溫度下進行所述加氫。

10.權利要求1所述的方法，其中在有效制備含有基于所述pFDCA組合物中FDCA固體重量計的小于500 ppm四氫呋喃二甲酸THFDCA的pFDCA組合物的條件下進行所述加氫。

11.權利要求1所述的方法，其中將所述hFDCA組合物結晶。