[發明專利]鈮酸鈉粉末及其制備方法、陶瓷制備方法及壓電元件

有效

• 申請號: 201380026106.2
• 申請日: 2013-04-03
• 公開（公告）號: CN104334498A
• 公開（公告）日: 2015-02-04
• 發明（設計）人: 柳渕智彰;饗場利明;伊?？〔?/a>;久保田純;渡邊隆之;吉田達雄;林潤平
• 申請（專利權）人: 佳能株式會社
• 主分類號: C01G33/00
• 分類號: C01G33/00;C04B35/495;B32B18/00;H01G4/12;H01L41/187;H02N2/10
• 代理公司: 中國國際貿易促進委員會專利商標事務所 11038
• 代理人: 林振波

技術領域

本發明涉及一種具有長方體形狀和低含水量的鈮酸鈉粉末和該鈮酸鈉粉末的制備方法。本發明還涉及一種使用具有長方體形狀的鈮酸鈉粉末制備陶瓷的方法以及壓電元件。

背景技術

壓電陶瓷通常由ABO₃鈣鈦礦型金屬氧化物如鋯鈦酸鉛(下文中稱其為“PZT”)組成。然而，由于PZT含有作為A位元素的鉛，PZT對環境的影響被認為是一個問題。因此，一直要求由無鉛鈣鈦礦型金屬氧化物組成的壓電陶瓷。

由無鉛鈣鈦礦型金屬氧化物組成的壓電陶瓷的一個示例是堿金屬鈮酸鹽化合物(通式MNbO₃，M是堿金屬)。含鈮酸鈉的鈣鈦礦型金屬氧化物(如鈮酸鈉和鈦酸鋇的固溶體或鈮酸鈉和鈮酸鉀的固溶體)有希望作為PZT的替代化合物。這種堿金屬鈮酸鹽化合物的優點在于，燒結可以在低溫如1300℃以下進行。

作為原料用于從堿金屬鈮酸鹽化合物得到壓電陶瓷的金屬氧化物粉末一般通過所謂的固態反應制備，該固態反應包括機械混合或混煉各金屬氧化物的步驟、將混合物成形為顆粒的步驟以及燒結顆粒的步驟。

近年來，也已考慮了在液相中的合成方法。例如，專利文獻1公開了采用溶劑熱處理的合成方法。該合成方法提供了具有長方體形狀且均勻尺寸的堿金屬鈮酸鹽顆粒，該顆粒適用于壓電陶瓷。

引用列表

專利文獻

專利文獻1??日本專利特開No.2010-241658

發明內容

技術問題

然而，在液相中的合成方法出現的問題在于，由于鈮酸鈉顆粒在納入羥基的同時在水性堿溶液中生長，因此鈮酸鈉顆粒包括晶格內羥基(結構水)。

在另一方面，通過固態反應合成的鈮酸鈉顆粒不包括結構水。然而，在固態反應合成的顆粒表面存在大量的孔，從而在暴露于空氣中時出現水分吸收到孔中(物理吸附水)的問題。

結構水通過極強的化學鍵結合到鈮酸鈉顆粒。因此，結構水不能通過典型的干燥處理(約80℃-200℃)除去。物理吸附水具有可逆特性，其中，物理吸附水可以通過典型的干燥處理一度脫附，但是短時間暴露于空氣中時再次吸收。

結構水和物理吸附水出現的問題在于，陶瓷和裝置的品質在陶瓷生產工藝中劣化。問題的例子包括形成孔隙和鎳內部電極的氧化。

鑒于上述情況，本發明提供了一種具有低含水量的鈮酸鈉粉末、鈮酸鈉粉末的制備方法以及使用該鈮酸鈉粉末制備陶瓷的方法。

解決問題的方案

根據本發明的第一方面，一種鈮酸鈉粉末，包括形狀為長方體、側邊平均長度為0.1μm以上、100μm以下的鈮酸鈉顆粒，其中，每個鈮酸鈉顆粒的至少一面是擬立方晶體表示法的(100)晶面，鈮酸鈉粉末的含水量為0.15質量％以下。

根據本發明的第二個方面，一種制備鈮酸鈉粉末的方法，包括：在超過0.1MPa的壓力下保持至少包含鈮成分和鈉成分的水性堿分散液的步驟，在保持后將固體物質與水性分散液分離的步驟，以及在500℃以上、700℃以下熱處理固體物質的步驟。

根據本發明的第三方面，一種陶瓷的制備方法，包括：通過成型包含上述鈮酸鈉粉末的原料粉末獲得成形體的步驟，和燒制成形體的步驟。

發明的有益效果

根據本發明，能夠提供具有低含水量的鈮酸鈉粉末。此外，能夠制備高品質的陶瓷，而不受水分的影響。

從下面參考附圖對示例性實施例的描述，本發明的其他特征將變得明顯。

附圖說明

圖1A是示出了具有長方體形狀并在本發明的示例1-6中使用的鈮酸鈉粉末的掃描電子顯微鏡照片。

圖1B是示出了在比較例4中使用的鈮酸鈉粉末的掃描電子顯微鏡照片。

圖2示出了具有長方體形狀并在本發明的示例1-6中使用的鈮酸鈉粉末以及在比較例4中使用的鈮酸鈉粉末的X射線衍射圖。

圖3示出了通過熱脫附譜(TDS)測量示例3以及比較例1和4的處理樣品的結果。

圖4是示出了根據本發明的一個實施例的壓電元件的結構的示意圖。

圖5A是示出了根據本發明的一個實施例的多層壓電元件的結構的示意性剖視圖。

圖5B是示出了根據本發明的一個實施例的多層壓電元件的結構的示意性剖視圖。

圖6A是示出了根據本發明的一個實施例的液體排出頭的結構的示意圖。

圖6B是示出了根據本發明的一個實施例的液體排出頭的結構的示意圖。

圖7是示出了根據本發明的一個實施例的液體排出裝置的示意圖。

圖8是示出了根據本發明的一個實施例的液體排出裝置的示意圖。