[發(fā)明專利]金屬粉末的制造方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201380025804.0
• 申請(qǐng)日: 2013-04-10
• 公開（公告）號(hào): CN104302427B
• 公開（公告）日: 2016-11-23
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 清水史幸;前川雅之;西川友隆
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 昭榮化學(xué)工業(yè)株式會(huì)社
• 主分類號(hào): B22F9/14
• 分類號(hào): B22F9/14;B22F9/12;H05H1/42;C22C9/00;C22C19/03
• 代理公司: 北京市柳沈律師事務(wù)所 11105
• 代理人: 張濤

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及通過(guò)等離子體法制造雜質(zhì)少的金屬粉末的金屬粉末制造方法。

背景技術(shù)

在電子電路或布線基板、電阻、電容器、IC封裝體等電子零件的制造中，為形成導(dǎo)體被膜或電極而使用導(dǎo)電性的金屬粉末。作為這種金屬粉末所要求的特性和性狀，可舉出雜質(zhì)少、平均粒徑為0.01～10μm程度的微細(xì)粉末、粒子形狀或粒徑一致、凝集少、在糊劑中的分散性好、結(jié)晶性良好等。

近年來(lái)，伴隨電子零件和布線基板的小型化，導(dǎo)體被膜或電極的薄層化或微間距化逐漸發(fā)展，要求更為微細(xì)、球狀且高結(jié)晶性的金屬粉末。

作為制造這種微細(xì)的金屬粉末的方法之一，已知等離子體法：其利用等離子體使金屬原料在反應(yīng)容器內(nèi)熔融、蒸發(fā)，然后將金屬蒸氣與載氣一起從所述反應(yīng)容器向冷卻管輸送并冷卻，使之凝結(jié)而獲得金屬粉末(參照專利文獻(xiàn)1～3)。

在這些等離子體法中，因?yàn)槭菇饘僬魵庠跉庀嘀心Y(jié)，所以可制造雜質(zhì)少、微細(xì)、球狀且結(jié)晶性高的金屬粉末。

圖2表示等離子體法所用裝置之一例。這是使用了與專利文獻(xiàn)1同樣的直流電弧的轉(zhuǎn)移型直流電弧等離子體裝置101，在反應(yīng)容器102內(nèi)部的坩堝部分109使金屬原料熔融而制成金屬熔融液108，使其蒸發(fā)，利用載氣將所生成的金屬蒸氣輸送至冷卻管103，使之在冷卻管103內(nèi)冷卻并凝結(jié)，生成金屬粒子。

在此，載氣是等離子體氣體和根據(jù)需要所供給的稀釋氣體的混合物，通常使用氬、氦、氮、氨、甲烷或它們的混合物等非活性氣體或還原性氣體。圖2中，等離子體炬104、陽(yáng)極105、陰極106、等離子體107、稀釋氣體供給部110與后述的圖1的等離子體炬4、陽(yáng)極5、陰極6、等離子體7、稀釋氣體供給部10相同。

需要說(shuō)明的是，在通過(guò)等離子體法制造金屬粉末的情況下，易氧化性的賤金屬不使用氧氣作為載氣是理所當(dāng)然的，即便是難氧化的貴金屬也相同。其原因在于，在將氧導(dǎo)入反應(yīng)容器內(nèi)時(shí)，在金屬熔融液表面產(chǎn)生氧化膜使制造效率降低，反應(yīng)容器的隔熱材料例如石墨發(fā)生燃燒，或大量的氧存在于反應(yīng)容器中時(shí)，等離子體特性變化而變得不穩(wěn)定使制造效率變差，最終發(fā)生等離子體不著火等問(wèn)題。另外，在直流等離子體中，也存在電極金屬氧化而劣化的問(wèn)題。

因此，例如即使是為了提高耐氧化性或抑制燒結(jié)而在金屬粉末表面形成氧化被膜的情況下，也不會(huì)向反應(yīng)容器內(nèi)導(dǎo)入氧化性氣體，而是如專利文獻(xiàn)2等所記載，必需要在將金屬蒸氣輸送至冷卻管使之凝結(jié)而生成金屬粉末后，通過(guò)吹入氧化性氣體并使之混合等方法來(lái)使之氧化。

現(xiàn)有技術(shù)文獻(xiàn)

專利文獻(xiàn)

專利文獻(xiàn)1：日本專利第3541939號(hào)公報(bào)

專利文獻(xiàn)2：日本特表2003-522835號(hào)公報(bào)

專利文獻(xiàn)3：日本專利第3938770號(hào)公報(bào)

發(fā)明內(nèi)容

發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題

但是，在上述專利文獻(xiàn)所記載的等離子體裝置中，反應(yīng)容器內(nèi)的溫度極高，金屬熔融液的溫度也會(huì)達(dá)到例如數(shù)千度這種高溫，因此，作為反應(yīng)容器的構(gòu)成材料，如專利文獻(xiàn)1也有記載，使用例如石墨、碳化硅等碳化物、氧化鎂、氧化鋁、氧化鋯等氧化物、氮化鈦、氮化硼等氮化物、及硼化鈦等硼化物等耐火材料。

但是，已知即使使用這種耐火材料，經(jīng)長(zhǎng)時(shí)間的運(yùn)轉(zhuǎn)，坩堝等反應(yīng)容器的構(gòu)成材料的成分一部分也會(huì)蒸發(fā)，并以雜質(zhì)形式混入生成的金屬粉末中，致使產(chǎn)品的質(zhì)量變化(參照專利文獻(xiàn)3)。

例如在制造鎳粉末的情況下，即使使用耐熱性極高且穩(wěn)定的耐火材料即穩(wěn)定化氧化鋯制成的陶瓷坩堝，也不能避免坩堝材料中所含的鋯、鈣、鎂、釔、鉿、硅等成分混入鎳粉末中。根據(jù)本發(fā)明者等的研究，認(rèn)為這是因?yàn)樘貏e是在保持金屬熔融液的坩堝部等(以下稱為“坩堝”)的與熔融液接觸的部分，坩堝的成分的一部分熔解于金屬熔融液中，該熔解物以雜質(zhì)形式混入生成的金屬粉末中。

另外，雜質(zhì)的混入量根據(jù)熔融液的溫度、裝置的運(yùn)轉(zhuǎn)時(shí)間而不而有所變動(dòng)，所以招致制品的雜質(zhì)等級(jí)發(fā)生偏差。而且，在坩堝成分的熔解的同時(shí)，會(huì)因坩堝的材發(fā)生質(zhì)變化而引起耐久性降低，所以也會(huì)發(fā)生坩堝壽命變短的問(wèn)題。

另外，往往為了對(duì)金屬粉末賦予燒結(jié)性或耐氧化性、或調(diào)節(jié)催化劑活性等而使之含有硫、磷、鉑、錸等添加元素，但是，已知通過(guò)將這些添加元素以其前體例如有機(jī)化合物、氫化合物的形式供給至上述反應(yīng)容器中而使之包含于金屬粉末中時(shí)，從坩堝混入的雜質(zhì)有進(jìn)一步增加的趨勢(shì)。另外，與貴金屬粉末相比，制造鎳、銅等賤金屬粉末時(shí)，這樣的雜質(zhì)混入、坩堝劣化的趨勢(shì)更高。