[發(fā)明專(zhuān)利]制備亞乙基胺的方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201380025767.3
• 申請(qǐng)日: 2013-05-16
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN104379555A
• 公開(kāi)（公告）日: 2015-02-25
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 林裕仙;金容滿(mǎn);徐尚滸;宋俊慧;禹完鍾;李成雨
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 韓化石油化學(xué)株式會(huì)社
• 主分類(lèi)號(hào): C07C209/24
• 分類(lèi)號(hào): C07C209/24;C07C209/86;C07C211/21;C07B61/00
• 代理公司: 北京金信知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11225
• 代理人: 朱梅;李海明

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種制備亞乙基胺的方法。具體地，本發(fā)明涉及一種通過(guò)以?xún)?yōu)化的方式進(jìn)行1,2-二氯乙烷和氨水的反應(yīng)以便基于亞乙基胺的供求靈活地控制產(chǎn)物組分和亞乙基胺分布來(lái)制備亞乙基胺的方法。

背景技術(shù)

A.W.Hoffmann首先由1,2-二氯乙烷和酒精氨合成了亞乙基胺，以及工業(yè)上，根據(jù)UCC?Inc.(US)的技術(shù)由1,2-二氯乙烷和氨制備這些亞乙基胺。

亞乙基胺可以通過(guò)1,2-二氯乙烷(EDC)法和環(huán)氧乙烷(EO)法制備，并且基礎(chǔ)反應(yīng)如下:

[EDC法]

C₂H₄Cl₂+4NH₃→C₂H₈N₂+2NH₄Cl

(EDC+氨→乙二胺(EDA)+氯化銨)

[EO法]

C₂H₄O+2NH₃→C₂H₈N₂+H₂O

(EO+氨→EDA+水)

其中，EDC法需要從形成的氯化銨中回收氨的過(guò)程，因?yàn)槠涫褂眠^(guò)量氨，以及由于這個(gè)原因，使用氫氧化鈉。

[氨回收過(guò)程]

NH₄Cl+NaOH→NaCl+NH₃+H₂O

當(dāng)氯化銨與氫氧化鈉反應(yīng)以便回收氨時(shí)，從反應(yīng)中產(chǎn)生的氯化鈉與水同時(shí)包括在亞乙基胺混合物中。然后，除去最初引入或回收氨反應(yīng)期間產(chǎn)生的水后，在隨后的過(guò)程中分離反應(yīng)產(chǎn)物并且純化為單個(gè)組分。

所述EDC法包括在大約100℃和50巴的條件下使EDC(1,2-二氯乙烷)與液態(tài)氨或氨水反應(yīng)產(chǎn)生乙二胺(EDA)、二亞乙基三胺(DETA)、三亞乙基四胺(TETA)、四亞乙基五胺(TEPA)等。產(chǎn)生鹽酸、氯化銨等的EDC法在設(shè)備管理和加劇腐蝕引起的高維護(hù)成本上帶來(lái)困境。

所述EO法包括在大約150到230℃和200巴的條件下在鈷催化劑的存在下使EO(環(huán)氧乙烷)與氨反應(yīng)產(chǎn)生乙二胺(EDA)、二亞乙基三胺(DETA)、氨基乙基乙醇胺(AEEA)等。與所述EDC法相比較，所述EO法需要更高的反應(yīng)溫度和更高壓力。但是，所述EO法生成水作為副產(chǎn)物，于是困難較少較容易管理。

因此，需要研究開(kāi)發(fā)根據(jù)亞乙基胺的供求制備亞乙基胺的方法以靈活地控制產(chǎn)物的組分和亞乙基胺的分布。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的一個(gè)方面提供一種有效地制備亞乙基胺的方法，該方法根據(jù)亞乙基胺的供求有效地控制產(chǎn)物的組分并且優(yōu)化亞乙基胺的分布。

本發(fā)明提供了一種制備亞乙基胺的方法，該方法包括以下步驟：使1,2-二氯乙烷與具有20％到80％濃度的氨水反應(yīng)制備胺化合物、氯化銨和水；和分別分離所述胺化合物、氯化銨和水；其中，以具有1:5到1:15的1,2-二氯乙烷對(duì)氨的摩爾比，使所述1,2-二氯乙烷與氨水反應(yīng)。

所述胺化合物可以包含選自乙二胺(EDA)、二亞乙基三胺(DETA)、哌嗪(PIP)、氨基乙基哌嗪(AEP)、三亞乙基四胺(TETA)、四亞乙基五胺(TEPA)、五亞乙基六胺(PEHA)、單乙醇胺(MEA)、氨基乙基乙醇胺(AEEA)和六亞乙基七胺(HEHA)中的至少一種。

所述制備胺化合物的反應(yīng)可以以連續(xù)法的方式進(jìn)行。

所述制備胺化合物的反應(yīng)可以在50到180℃的條件下進(jìn)行。

所述制備胺化合物的反應(yīng)可以在80到180巴的條件下進(jìn)行。

附圖說(shuō)明

圖1為顯示根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)示例性實(shí)施方式的改變反應(yīng)物組分比的實(shí)驗(yàn)結(jié)果的圖。

圖2為顯示根據(jù)本發(fā)明的另一個(gè)示例性實(shí)施方式的改變氨水濃度的實(shí)驗(yàn)結(jié)果的圖。

具體實(shí)施方式

下面，將更詳細(xì)地解釋根據(jù)本發(fā)明具體的實(shí)施方式的制備亞乙基胺的方法。但是，以下僅用于理解本發(fā)明，而本發(fā)明的范圍不局限于此或由其限制，并且對(duì)于本領(lǐng)域的技術(shù)人員顯而易見(jiàn)的是：在本發(fā)明的范圍內(nèi)可以對(duì)實(shí)施方式進(jìn)行各種修改。