[發(fā)明專利]制備聚砜的方法和聚砜

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201380024692.7
• 申請日: 2013-05-03
• 公開（公告）號: CN104271640A
• 公開（公告）日: 2015-01-07
• 發(fā)明（設(shè)計）人: H-J.利德洛夫;A.拜爾;P.迪邦
• 申請（專利權(quán)）人: 埃姆斯專利股份公司
• 主分類號: C08G75/23
• 分類號: C08G75/23
• 代理公司: 中國專利代理(香港)有限公司 72001
• 代理人: 周鐵;呂彩霞

1.制備聚砜聚合物的方法，其中組分A與組分B在堿存在下轉(zhuǎn)化，所述組分A包含選自4,4?-二羥基聯(lián)苯和/或雙酚S的至少一種芳族二羥基化合物，所述組分B包含至少一種雙-(鹵代芳基)砜，優(yōu)選4,4?-二氯二苯砜，所述堿與反應(yīng)混合物反應(yīng)形成水，其中

相對于1.0當量的組分B，使用>0.99至<1.01當量的組分A，所述轉(zhuǎn)化在包含N-烷基化吡咯烷酮的溶劑中實施，

將0至12重量%的至少一種沸點高于130℃的夾帶劑添加到所述反應(yīng)混合物中，和

在組分A與組分B轉(zhuǎn)化期間和/或之后，添加至少一種調(diào)節(jié)劑(組分D)，所述調(diào)節(jié)劑是一元酚。

2.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其特征在于，所述組分D是具有酚質(zhì)子的pK_a值＜12，優(yōu)選＜11，特別優(yōu)選＜10的一元酚，其中所述酚特別選自4-苯基苯酚、4-叔丁基苯酚、4-三苯甲基苯酚、鄰甲酚、間甲酚、對甲酚、2,3-二甲基苯酚、2,4-二甲基苯酚、2,5-二甲基苯酚、2,6-二甲基苯酚、3,4-二甲基苯酚、3,5-二甲基苯酚、????????????????????????????????????????????????酚、百里酚（Tymol）、對戊基苯酚、鄰戊基苯酚、間戊基苯酚、對異丙基苯酚、間異丙基苯酚、鄰異丙基苯酚、對正丁基苯酚、鄰正丁基苯酚、間正丁基苯酚、對正庚基苯酚、對正庚基苯酚、間正庚基苯酚、對正辛基苯酚、鄰正辛基苯酚、間正辛基苯酚、對正壬基苯酚、鄰正壬基苯酚、間正壬基苯酚、對正十二烷基苯酚、間正十二烷基苯酚、鄰正十二烷基苯酚、5-茚滿醇、1-羥基萘和/或2-羥基萘。

3.根據(jù)前述權(quán)利要求之一的方法，其特征在于，相對于產(chǎn)生的聚合物的重量總和計，使用30-90μmol/g，優(yōu)選45-70μmol/g，特別優(yōu)選40-60μmol/g的組分D。

4.根據(jù)前述權(quán)利要求之一的方法，其特征在于，在組分A與組分B轉(zhuǎn)化期間和/或之后，進行所述反應(yīng)混合物的部分或完全脫水，優(yōu)選通過蒸餾由水和所述夾帶劑形成的共沸物。

5.根據(jù)前述權(quán)利要求之一的方法，其中基于所述反應(yīng)混合物的所有組分的總重量計，以4至12重量%，優(yōu)選5至10重量%，和特別優(yōu)選6至9重量%的量使用所述夾帶劑。

6.根據(jù)前述權(quán)利要求之一的方法，其中所述沸點高于130℃的夾帶劑選自烷基芳族化合物，優(yōu)選烷基苯，特別是鄰二甲苯、間二甲苯、對二甲苯、所述二甲苯異構(gòu)體的混合物、工業(yè)級二甲苯、乙苯、異丙基苯、1,3,5-三甲基苯、1,2,4-三甲基苯和/或它們的混合物，其中特別優(yōu)選工業(yè)級二甲苯。

7.根據(jù)前述權(quán)利要求之一的方法，其特征在于，相對于1.0當量的組分B，使用>0.995至＜1.005，優(yōu)選>0.999至＜1.001當量的組分A，特別是使用等摩爾量的組分A和組分B。

8.根據(jù)前述權(quán)利要求之一的方法，其中在組分A和B轉(zhuǎn)化期間和/或之后，至少一次將組分C添加到所述反應(yīng)混合物中并轉(zhuǎn)化(烷基化)，所述組分C是脂族單氯化合物，優(yōu)選甲基氯。

9.根據(jù)前述權(quán)利要求之一的方法，其特征在于，在添加和轉(zhuǎn)化組分C和/或組分D之前，從所述反應(yīng)混合物中除去至少部分或全部的所形成的水(脫水)，和/或在組分C和/或組分D轉(zhuǎn)化后，從所述反應(yīng)混合物中完全除去所述夾帶劑?(夾帶劑蒸餾)。

10.根據(jù)前述權(quán)利要求之一的方法，其中所述堿選自堿金屬或堿土金屬碳酸氫鹽、堿金屬或堿土金屬碳酸鹽或上述化合物的混合物，特別是碳酸鈉、碳酸鉀和/或碳酸鈣。

11.根據(jù)前一權(quán)利要求的方法，其中相對于1.0當量的組分A，使用1.0至1.5當量的堿，優(yōu)選1.005至1.1當量的堿，和特別優(yōu)選1.008至1.05當量的堿。

12.根據(jù)前述權(quán)利要求之一的方法，其中組分A與組分B的轉(zhuǎn)化在惰性氣體氣氛下實施，所述惰性氣體氣氛優(yōu)選選自包含少于100?ppm，優(yōu)選少于10ppm，特別是少于1ppm的氧的氬氣-和/或氮氣氣氛。

13.根據(jù)前述權(quán)利要求之一的方法，其中4,4'-二羥基聯(lián)苯和/或雙酚S的總和占組分A的至少50重量%。

14.根據(jù)前述權(quán)利要求之一的方法，其中組分A為4,4'-二羥基聯(lián)苯或4,4'-雙酚S。