[發(fā)明專利]封閉異氰酸酯化合物的制造方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201380023479.4
• 申請日: 2013-07-24
• 公開（公告）號: CN104271551A
• 公開（公告）日: 2015-01-07
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 大野勝俊;加藤智光;古川哲弘;大澤信夫;萬谷慎一
• 申請（專利權(quán)）人: 昭和電工株式會社
• 主分類號: C07C269/02
• 分類號: C07C269/02;C07C271/60
• 代理公司: 北京市中咨律師事務(wù)所 11247
• 代理人: 李照明;段承恩

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及作為含有(甲基)丙烯酰基的異氰酸酯的封閉體的、封閉異氰酸酯體化合物的制造方法，所述封閉異氰酸酯化合物適合在各種涂布劑、粘合劑、成型材料等中作為原料單體使用。更詳細(xì)而言，涉及在工業(yè)生產(chǎn)中能夠避免因聚合反應(yīng)、副反應(yīng)等因素而導(dǎo)致產(chǎn)品純度降低，從而能夠以高純度獲得封閉異氰酸酯化合物的制造方法。

本申請要求于2012年7月30日向在本提交的專利申請2012-168544號的優(yōu)先權(quán)，并在本文中引用其內(nèi)容。

背景技術(shù)

封閉異氰酸酯化合物是使異氰酸基與含有活性氫基團(tuán)的化合物(封閉劑)反應(yīng)而使異氰酸基的反應(yīng)性失活了的化合物，其具有這樣的性質(zhì)：如果將其加熱則封閉劑會發(fā)生解離而使異氰酸基再生。由于通過將固化劑的異氰酸基封閉化，能夠預(yù)先就與具有活性氫基團(tuán)的主劑配合，所以封閉異氰酸酯化合物在涂布劑、粘合劑、成型材料等中被廣泛使用。

作為用于將異氰酸基封閉化的封閉劑，已知有醇類、酚類、內(nèi)酰胺類、肟類、乙酰乙酸烷基酯類、丙二酸烷基酯類、鄰苯二甲酰亞胺類、咪唑類、鹽酸、氫氰酸、亞硫酸氫鈉等。

作為制造封閉異氰酸酯化合物的方法，已經(jīng)公開了若干方法。

例如在專利文獻(xiàn)1中公開了，在四氫呋喃溶劑中使2-丙烯酰基氧基乙基異氰酸酯與丁酮肟反應(yīng)，從而制造封閉異氰酸酯化合物的方法。

另外，在專利文獻(xiàn)2中公開了，使用丁酮作為溶劑，使2-甲基丙烯酰基氧基乙基異氰酸酯與丁酮肟反應(yīng)，從而制造封閉異氰酸酯化合物的方法。

在像專利文獻(xiàn)1和2那樣使用溶劑的方法中，在比較低的溫度下能夠使反應(yīng)順利地進(jìn)行。

然而，由于使用溶劑會對環(huán)境產(chǎn)生負(fù)擔(dān)，所以不優(yōu)選，另外由于需要純化工序，所以在制造工序增加的同時存在導(dǎo)致成本上升的問題。

此外，在反應(yīng)所使用的溶劑在生成物中作為雜質(zhì)而含有的情況下，存在作為生成物的封閉異氰酸酯化合物不能作為各種涂布劑、粘合劑、成型材料等的原料單體被廣泛使用的可能性。從這些方面考慮，要求在不使用溶劑的情況下獲得高純度的封閉異氰酸酯化合物的制造方法。

因此，作為不使用溶劑的方法，在專利文獻(xiàn)3中公開了不需要純化工序的高效率的封閉異氰酸酯化合物的制造方法，所述方法使用封閉異氰酸酯化合物作為分散介質(zhì)，在將固體吡唑預(yù)先漿料化后供給甲基丙烯酰基氧基乙基異氰酸酯。

現(xiàn)有技術(shù)文獻(xiàn)

專利文獻(xiàn)

專利文獻(xiàn)1:日本特開2007-270216號公報

專利文獻(xiàn)2:日本特開2004-285272號公報

專利文獻(xiàn)3:日本特開2006-151967號公報

發(fā)明內(nèi)容

發(fā)明要解決的課題

然而，專利文獻(xiàn)3中記載的方法是涉及原料為固體的制造方法，并未提及在原料為液體的情況下的最佳的制造方法。

本發(fā)明是鑒于上述情況而做出的，本發(fā)明的目的在于提供在使用液體原料的情況下能夠減少對環(huán)境的負(fù)擔(dān)并且能夠使制造工序、制造設(shè)備簡易化的制造方法。

解決課題的手段

為了解決上述課題，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案。

[1]一種封閉異氰酸酯化合物的制造方法，其特征在于，使下述通式(I)所表示的含有(甲基)丙烯酰基的異氰酸酯化合物與下述通式(II)所表示的肟系化合物反應(yīng)，從而制造下述通式(III)所表示的封閉異氰酸酯化合物，在制造工序中不使用溶劑，或者使用前述通式(III)所表示的封閉異氰酸酯化合物代替溶劑，

式中，R⁰為甲基或氫原子，R¹為-CO-或-COOR⁴-，R⁴為可以含有醚鍵和/或亞苯基的碳原子數(shù)1～10的亞烷基，

式中，R²和R³分別獨(dú)立地為選自甲基、乙基、正丙基、正丁基、和正戊基中的任一種的基團(tuán)，

式中，R⁰～R³與前述通式(I)和(II)中的相同。

[2]根據(jù)[1]所述的封閉異氰酸酯化合物的制造方法，使用前述通式(III)所表示的封閉異氰酸酯化合物代替溶劑，使前述通式(I)所表示的含有(甲基)丙烯酰基的異氰酸酯化合物與前述通式(II)所表示的肟系化合物反應(yīng)。

[3]根據(jù)[1]或[2]所述的封閉異氰酸酯化合物的制造方法，前述R⁰為氫原子。