[發明專利]二氧化硅顆粒的制備方法

有效

• 申請號: 201380022103.1
• 申請日: 2013-04-25
• 公開（公告）號: CN104271507A
• 公開（公告）日: 2015-01-07
• 發明（設計）人: M·祖赫;G·舍茨;A·朗納
• 申請（專利權）人: 赫羅伊斯石英玻璃股份有限兩合公司
• 主分類號: C01B33/18
• 分類號: C01B33/18;C03B19/10;C03C1/02;C03C12/00
• 代理公司: 中國專利代理(香港)有限公司 72001
• 代理人: 李連濤;石克虎

發明技術背景

本發明涉及一種二氧化硅顆粒的制備方法，包括提供含水液體中含有二氧化硅微粒的懸浮體，冷凍該懸浮體并除去液體，其中被冷凍的二氧化硅懸浮體被融化而形成液相和由聚集的二氧化硅微粒組成的沉淀物，除去液相并干燥沉淀物以除去殘余水分從而形成二氧化硅顆粒。

此外，此發明還涉及該顆粒的應用。

現有技術

在陶瓷制造工藝中，已知各種方法可以制備顆粒，也可以用于二氧化硅或其它玻璃。通常來講，顆粒狀物質都是通過從懸浮體中除去水分來制備。壓力和溫度條件扮演重要角色。而且，除水步驟可以通過機械作用。

DE?197?29?505?A1公開了一種制備二氧化硅顆粒的方法，其中含水二氧化硅分散體在攪拌容器中先劇烈攪拌轉動而均勻化，然后在相對較低的轉速下將加熱到約100℃的氮氣流作用于二氧化硅分散體。水分由此被除掉并在攪拌容器中得到了基本無孔的二氧化硅顆粒。該方法繁瑣并且能耗較高。而且，在整個?；^程中由于?；ぞ吆蛿嚢枞萜饕恢焙投趸璺稚Ⅲw保持緊密接觸，導致了引入雜質的風險。

此外，US?3,401,017公開了特別用于橡膠或者塑料填充物的二氧化硅顏料。這種二氧化硅顏料基本是按照如下方法步驟制備：冷凍和融化二氧化硅漿料，以及除去液相后干燥二氧化硅沉淀物。根據US?3,401,017中描述的方法，二氧化硅顏料的沉淀和壓縮性能得到改進，減少了干燥消耗。

JP?02-199015?A中也涉及一種冷凍含水二氧化硅漿料并隨后進行干燥步驟的方法。融化的漿料中的二氧化硅顆粒沉淀和聚集之后，融化操作在一個“濃縮器”中進行。然后在一個由熱空氣吹風機和真空泵輔助的過濾干燥器中進行干燥。工序最后得到了一塊合成石英玻璃的干燥濾餅。

由DE?41?00?604?C1得知一種通過冷凍懸浮體制備玻璃顆粒的方法。在該方法中，通過利用玻璃研磨體使具有平均粒徑的玻璃粉末在含水研磨液中分散和粉碎，從而得到了細微的玻璃顆粒。分離出研磨體之后，玻璃漿料被低溫冷凍并隨后凍干，冷凍的含水研磨液在高真空條件下升華蒸發。得到的玻璃顆粒具有在0.5μm到3μm范圍內的平均粒徑。只有在更長的研磨周期下才能得到更細微的顆粒核。

技術目的

在所述?；椒ɑA上，本發明的目的是闡述一種二氧化硅顆粒的制備方法，以特別簡單和經濟的方式獲得高純度的細小顆粒。

此外，本發明的目的在于闡述該顆粒的合適用途。

發明概述

基于以上所述的方法，根據本發明使懸浮體包含以氮氫化物的形式的不含堿金屬的堿添加劑以調控pH值大于7，由此即可達成以上目的。

根據本發明的方法，含水二氧化硅的懸浮體，亦稱二氧化硅漿料，先盛放于容器中，如塑料瓶，然后低溫冷凍，繼而再在室溫融化。當制備二氧化硅懸浮體時，根據本發明以氮氫化物的形式的不含堿金屬的堿添加劑被加入懸浮體中。該添加劑導致pH被調至大于7，達到使二氧化硅顆粒周圍的水合物層被破壞的效果，由此，懸浮體獲得穩定性，一種非常均勻的漿料也可以保持數個小時。在這個后處理階段中，沒有二氧化硅聚集體從二氧化硅懸浮體中沉積到容器底部。在冷凍和融化各自過程中，原始的二氧化硅微粒將聚集并以細小的顆粒沉積于容器底部。在由聚集的二氧化硅微粒組成的沉淀物上方是作為基本澄清的液相的原始懸浮體的液體，即含有氮氫化物添加劑的水。因此，液體可以通過如傾析、抽吸或者離心容易地除去。剩余的是作為沉淀物的潮濕的二氧化硅顆粒，其只需經過干燥步驟以除去剩余水分。得到的具有最大大約700μm粒徑的二氧化硅顆粒相對較軟，所以可以很容易地分解成細微的顆粒核。不需采用進一步粉碎的措施，所得?；趸桀w粒也能使用。進一步發現，通過向二氧化硅漿料中加入氮氫化物，所得二氧化硅顆粒的顆粒分布有利地偏向較小的粒徑，即可以使粗體含量最小化。

?；恍枰獢嚢韫ぞ呋蚱渌鼨C械輔助裝置。漿料的冷凍和融化可以在同一容器中進行，并在其中進行漿料的均勻化，從而使與其它成分的接觸污染的風險降至最低。因此，本發明的方法特別適用于生產高純度的、摻雜和無摻雜的二氧化硅顆粒。

該生產二氧化硅顆粒的工藝簡單、快速并且可靠。