[發明專利]氣體純化器

有效

• 申請號: 201380018992.4
• 申請日: 2013-02-08
• 公開（公告）號: CN104245090A
• 公開（公告）日: 2014-12-24
• 發明（設計）人: 亞伯尼須·斯里瓦斯塔瓦;湯瑪斯·理察·賈弗尼;耶穌華·T.·庫克;彼得·K.·秀格瑞;戴姆辛·保羅·莫菲;史坦尼奧達柯司塔·沛瑞拉
• 申請（專利權）人: 恩特格林斯公司
• 主分類號: B01D53/26
• 分類號: B01D53/26;C01B21/04;C01B3/56;C01B3/58
• 代理公司: 北京銀龍知識產權代理有限公司 11243
• 代理人: 許靜;黃燦

技術領域本申請案主張2012年2月10日申請的美國臨時申請案第61/597,230號的權益。以上申請案的全部教示內容是以引用的方式并入本文中。

背景技術

Tamhankar在美國專利第4,713,224號中揭示一種用于純化惰性氣體的一步法，其通過使包括微小量之選自由CO、CO₂、O₂、H₂、H₂O及其混合物組成之群的雜質的惰性氣體與以至少約5重量％的量包含呈分布于有效表面區域(典型地約100至200m²/g)上的元素鎳形式的鎳的微粒材料接觸，從而形成具有少于1ppm且較佳少于0.1ppm的任何該雜質的惰性氣體。

Carrea在美國專利第5,902,561號中揭示一種兩階段方法，其用于在環境溫度(0℃至60℃)下自惰性氣體移除諸如一氧化碳、二氧化碳、氧氣、水、氫氣及甲烷之類的雜質。在第一階段中，使惰性氣體與鎳催化劑接觸，且在第二階段中，使惰性氣體通過集氣劑合金。離開純化器的第二階段的經純化氣體含有少于十億分之一(ppb)含量的雜質。最初在高溫下使鎳催化劑及集氣劑合金活化。可通過加熱及沖洗來使催化劑及集氣劑再活化，且先前自不純氣體移除的氫氣可用于再活化制程中。Carrea亦揭示一種具有3個區純化器，其中第一區為微粒鎳，第二純化器區為分子篩，且第三區為集氣劑材料。

Shimada在美國專利第5,470,555號中揭示一種用于純化含有雜質的有機金屬化合物的方法，其通過使該化合物與包含銅或鎳組分作為基本成分的催化劑接觸，以移除有機金屬化合物中所含的氧氣。根據Shimada，該方法能夠移除有機金屬化合物中的氧氣至低至0.1ppm且進一步至0.01ppm的超低濃度。Shimada也揭示，可能根據需要將使用催化劑移除氧氣的方法與通過使用合成沸石等移除濕氣的方法組合。

Tako在日本公開案第59-107910號中揭示通過純化獲得氬氣同時降低操作成本以及維護及控制負荷，其為通過使氬氣在規定溫度下與4A型分子篩接觸且在規定溫度下與金屬集氣劑接觸，且進一步使氬氣在規定壓力下與5A型分子篩接觸。舉例而言，使氬氣在室溫或大于0℃下通過4A或5A型分子篩以主要移除H₂O或CO₂，且使其通過充填有加熱至150-300℃的金屬銅或鎳的管柱以移除H₂或CO。進一步使氬氣在5-25atm壓力下通過5A型分子篩。

發明內容

本發明的型式包括一種氣體純化器，其包含含于外殼中且自惰性氣體及還原氣體移除濕氣及氧氣的純化器床。該純化器床包括包含大孔隙質量轉移限制分子篩的第一材料床，其自惰性氣體及還原氣體移除濕氣，該等分子篩具有0.7毫米±20％的；及包含載體載金屬催化劑的第二材料床，其自惰性氣體及還原氣體移除氧氣，該金屬催化劑在室溫下通過還原氣體至少部分地再生為還原形式。

在本發明的一些型式中，氣體純化器特征在于，在使含有1ppb_v/v與20ppb_v/v之間的氧氣及1ppb_v/v與20ppb_v/v之間的濕氣的氮氣在200托壓力及2標準公升每分鐘(slpm)氣流下流經氣體純化器6小時之后，在200托壓力下在流體出口處2slpm氫氣流中的濕氣濃度為十億分之5體積(ppb_v/v)或更低。

在本發明的一些型式中，分子篩為堿金屬沸石X分子篩，且優選為13X分子篩。在本發明的一些型式中，堿金屬沸石X分子篩為粒度為0.7毫米±20％的13X分子篩。在本發明的其它型式中，分子篩為堿金屬交換沸石、堿土金屬交換沸石或鑭系元素交換沸石。

在本發明的一些型式中，第一材料床為純化器床的30體積％至70體積％，且第二材料床為純化器床的70體積％至30體積％。在本發明的特定型式中，第一材料床為純化器床的50±5體積％，且第二材料床為純化器床的50±5體積％。或者，第一材料床為純化器床的30體積％至40體積％，且第二材料床為純化器床的70體積％至60體積％。

在本發明的一些型式中，氣體純化器進一步特征在于，在使含有百萬分之12體積濕氣的惰性氣體以10標準公升每分鐘的流速流經純化器之后，4000分鐘之后在流體出口處的濕氣濃度為萬億分之100體積或更少濕氣。

在本發明的一些型式中，金屬催化劑含有鎳。

在本發明的一些型式中，第一材料床在第二材料床的下游。