[發明專利]制備4?甲基噁唑?5?羧酸酯的方法

有效

• 申請號: 201380016840.0
• 申請日: 2013-05-02
• 公開（公告）號: CN104203929B
• 公開（公告）日: 2017-11-17
• 發明（設計）人: 弗蘭克·艾瑟利
• 申請（專利權）人: 帝斯曼知識產權資產管理有限公司
• 主分類號: C07D263/34
• 分類號: C07D263/34;C07C59/215
• 代理公司: 北京東方億思知識產權代理有限責任公司11258
• 代理人: 肖善強

1.結構式(II)的化合物的制備方法，其包括使結構式(I)的化合物與甲酰胺在酸催化劑存在下反應，

其中：R₁是H或C₁-C₁₀烷基；和R₂是H，

其中所述反應在沒有溶劑的條件下進行。

2.根據權利要求1所述的方法，其中結構式(II)的化合物是4-甲基噁唑-5-甲酸甲酯，或4-甲基噁唑-5-甲酸乙酯。

3.根據權利要求1所述的方法，其中酸催化劑是無機酸，有機酸或酸性離子交換樹脂。

4.根據權利要求1所述的方法，其中酸催化劑是H₂SO₄或H₃PO₄。

5.根據權利要求1所述的方法，其中基于結構式(I)的化合物，反應中酸催化劑使用的量的范圍是1摩爾％到10摩爾％。

6.根據權利要求1所述的方法，其中相對每1摩爾結構式(I)的化合物，加入到反應中的甲酰胺的量的范圍是1.0摩爾到20摩爾。

7.根據權利要求1所述的方法，其中反應分批，半分批或連續進行。

8.根據權利要求1所述的方法，其中反應在大氣壓或低壓下，在溫度100℃到200℃之間進行。

9.根據權利要求1所述的方法，其中在整個反應過程中產生的羧酸和水從反應混合物中去除。

10.結構式(I)的化合物的制備方法，包含使結構式(III)的化合物與結構式(IV)的化合物在溶劑中，相轉移催化劑(PTC)存在下反應，

其中：

R₁是H或C₁-C₁₀烷基，和R₂是H；

X是鹵素；并且

Y是堿金屬元素，堿土金屬元素或銨，和

所述PTC選自三(C₈-C₁₀烷基)-甲基氯化銨、十二烷基-三甲基氯化銨、十六烷基-三甲基氯化銨、和芐基三丁基氯化銨組成的組。

11.根據權利要求10所述的方法，其中溶劑是非極性溶劑。

12.根據權利要求10所述的方法，其中溶劑是甲苯、己烷、環己烷、甲基環己烷、庚烷或它們的混合物。

13.根據權利要求10-12任意一項所述的方法，其中反應在回流溫度下進行。

14.根據權利要求13所述的方法，其中反應在低壓下溫度50℃到100℃進行。

15.根據權利要求10-12任意一項所述的方法，其中相對每1摩爾結構式(III)的化合物，結構式(IV)的化合物加入到反應的量的范圍是0.5摩爾到1.5摩爾。

16.根據權利要求10-12任意一項所述的方法，基于結構式(III)的化合物，其中反應中用到的PTC的量是0.1摩爾％到10摩爾％。

17.根據權利要求10-12任意一項所述的方法，其中加入0.5摩爾到0.9摩爾結構式(IV)的化合物和0.1摩爾％到1.0摩爾％的PTC。

18.根據權利要求10-12任意一項所述的方法，其中相對每1摩爾結構式(III)的化合物，加入反應的溶劑的量最少是1摩爾。

19.根據權利要求10-12任意一項所述的方法，其中該方法可以從結構式(IV)的化合物在溶劑中的懸浮液的制備開始。

20.根據權利要求19所述的方法，其中通過將結構式(IV)的化合物或結構式(IV)的化合物的制備溶液加入到溶劑中來制備懸浮液。

21.根據權利要求19或20所述的方法，其中在懸浮液加入反應前，要對懸浮液干燥和/或研磨。

22.根據權利要求21所述的方法，其中在加入PTC之后，要對懸浮液干燥和/或研磨。

23.根據權利要求10-12任意一項所述的方法，其中反應通過加入結構式(III)的化合物到溶劑/結構式(IV)的化合物/PTC混合物，通過加入PTC到結構式(III)的化合物/溶劑/結構式(IV)的化合物的混合物或通過加入結構式(IV)的化合物/溶劑懸浮液到結構式(III)的化合物/PTC/溶劑混合物，以全分批模式或半分批模式進行。